【国家标准(GB)】 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法

ICS 65, 080
中华人民共和国国家标准
GB/T22923—2008
肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法Determination of nitrogen , phosphorus and potassiumfor fertilizers by auto analyzer2008-12-31发布
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2009-08-01实施
中华人民共和
国家标雅
肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法GB/T22923
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2009年5川第
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本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标推由全国肥料利土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口。GB/T22923—2008
本标推起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、天脊煤化工集团股份有限公司、上海晟声自动化分析仪器有限公司。
木标雅主要起草人：章明洪，张家宏、段路踏、李立华、何建中、武姆、刘婉卿。本标推是首砍发布。
1范围
肥料中氮、磷，钾的自动分析仪测定法本标准规定了使用自动分析仪测定肥料中氮磷、钾含量的方法。本标准适用于肥料巾氮、磷、钾含量的测定。GB/T 22923—2008
流动分析仪法不适用于含有机质的肥料，氮含量的测定方法不适用于含氮量大于40%的爬料。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标罹，然而，鼓励根据本标准达成协议的备方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标谁，IIG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液3试验方法
本标中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T'2843的规定。3.1氮含量的测定定氮仪法
3.1.1 原理
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐。从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定。白动定氮仪可将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体，白动快速完成。3.1.2试剂和材料
3.1.2.1硫酸；
3. 1.2. 2热酸;
3.1.2.3铬粉：细度小于250μm；3.1.2.4混合催化剂将1000硫酸钾和50g.水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；3.1.2.5氢氧化钠溶液：350g/L；3.1.2.6甲基红指示液:1g/L;
3.1.2.7溴甲酚绿指示液：溶解100mg溴甲酚绿于100mT.乙醇中；3.1.2.8硼酸吸收液：将100g硼酸溶于4500mL水中，加人70mL溴甲酚绿指示液和50mL甲基红指示液，稀释至5L，混勾；
(-- H,SO. ) = 0. 5 mol/L.
3.1.2.9硫酸标准滴定溶液;cl
3.1.3.1通常实验案用仪器：
3.1.3.2白动消化炉，温度可控制在340℃士5℃范围内；3.1.3.3消化管，容积约350rnl；3.1.3.4自动定氮仪，具有凯氏蒸馏、自动滴定功能，最小滴定单位为0.01mL。3.1.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
按相应的产品标准规定制备实验案样品。GB/T 22923—2008
3.1.4.1仅含铵态氮样品的处理
称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g)置于消化管中，用少量水溶解样品。3.1.4.2含稍态氮和铵态氮样品的处理称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25ng的试样（称准至0.0002g）于消化管中，加人0.5g铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置下通风橱中，加5mI.盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min，但不超过10min。置消化管于已预先升温到300C的消化炉巾，插1梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后1 min～2 min,注意不能燕干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。3.1.4.3含酰胺态氨和铵态氨样品的处理称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置下通风橱中，加入10m1.硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，在温度340℃的消化炉中加热1h，浒意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。3.1.4.4含硝态氮和酰胺态氮样品的处理称取总氮含最约100mg、硝态氮含最小于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，加人0.5g铬粉,用少量水冲洗管壁,将消化管置于通风橱中,加 5 mL盐酸于消化管中,在室温下至少静置5 min,们不超过10扭iI1。置消化臂于已预先升温到300C的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗：如热至沸腾店1 min～2 in,注意不能蒸干,冷却。小心地加人 10 mL硫酸和 0,5 名混合催化剂,重新置于消化炉中，将温度升高到340℃，加热至溶液颜色变为紫红色，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。3.1.4.5不含硝态氨的有机-无机复混肥料样品的处理称取含氮量约100m的试样（称准至0.0002g)子预先干燥的消化管中，将消化管置于通风橱中，加人10mL硫酸和0.5g混介催化剂，插上梨形玻璃斗，静止10 min。将消化管置于消化炉上徐徐加热若反应激烈严生泡沫较多时，自消化炉上栽开放羚片刻），等激烈反应结策后，将消化炉升温室340继续消化，直至溶获皇无色或浅色清夜。注意不能蒸于，羚却，冲洗端斗及化管。3.1.5蒸馏和滴定
参照仪器使用说明书，设定溶液由监色转变为紫红色为滴定终点。接按 3.1.4.1和 3.1.4.2制备试样溶液时,设定加氢氧化钠溶被的量为 30 mL;按 3. 1.4,3和 3.1.4.5制备试样溶液吋，设定加氨氧化钠溶液的量为60mL;按3.1.4.4制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为90mL。
在吸收瓶内加硼酸吸收液10mL，将消化管置于自动定氮仪.L进行蒸馏、滴定。3. 1. 6空白试验
除不加试样外，按同样操作步，使用同释的试剂，进行平行操作。3.1.7分析结果的表述
3.1.7.1分析结果的计算
总氮含量以氮(N)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：s = (Vi-Ve)G1 ×0. 014 al × 100mi
武中：
V，-测定时消耗酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL.)V。一空白试验时消耗硫酸标准滴定溶被的体积的数值，单位为毫升(mL)ci-硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（rnol/L)；0.011 l-氮的毫摩尔质最的数值,单位为克每辜摩尔（g/mmul);m--试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，3.1.7.2允许差
乎行测定结果的允许差应符合表1要求。2
氮的质量分数(以 N计)/%
10. 0 ~-20. 0
3.2氮含量的测定流动分析仪法
3.2.1铵态氮及酰胺态氮含量的测定3.2.1.1原理
GB/T 229232008
平行测定允许差值/%
用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续动的系统中均勾混合，在硝普盐的催化作用下,试样溶液中的铵离子与水杨酸盐和.二氯异氰酸盐反应生成蓝色络合物，在波长660Hm处定其吸光度。如试样中含有胺态氮，则先将胺态氮水解成铵态氮。3.2.1.2试剂和材料
3.2.1.2.1硫酸；
3.2.1.2.2聚氧乙烯月桂醚溶液：30%水溶藏；3.2.1.2.3缓冲溶液：称40g柠檬酸三钠(CHsNas0·2H,0)，溶解于水中，并稀释至1000mL加人1 ml聚氧乙烯月醚溶被，混匀；3.2. 1.2. 4水杨酸钠溶液:称取 40 官水杨酸钠,溶解于水中,再加人 1 g硝普钠(Naz「Fe(CN);NO12H,0)，溶解后稀释至1000mL，一周内可保持稳定；3.2.1.2.5二氯异氰酸溶液：称取20g氢氰化钠和3g二氟异氰酸钠(CClNaNaO·2H,O)，溶解于水中,稀释至 1 000 mL;
3.2.1.2.6铵态氮3.2.1.3.1通常实验室用仪器；
3.2.1.3.2自动消化炉，温度可控制在340℃士5℃范围内；3.2.1.3.3电热板，功率为1.8kW~2.4kW，3.2. 1.3. 4消化管，容积约 350 mL；3.2.1.3.5流动分析仪，带铵态氮通道和白动进样装置，铵态氮的检测下限0.2mg/L。3.2.1.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定，
按相应的产品标准规定制备实验室样品。3.2.1.4.1仅含铵态氮样品的处理：称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g），置于250tnL锥形瓶巾，加约100mL水和5mL硫酸，加热煮沸1.5min，冷却，定量转移到250mI.量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤，弃去最初部分滤液。3.2.1.4.2含酰胺态氮和铵态氮样品的处现：称取含氮景约100m1g的试样（称准至0.0002g)于消化管巾,用少量水冲洗管壁,将消化管置下通风橱中,加入5ml.梳酸,将消化管置于消化炉上,在温度340C下加热1h，冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，千过滤，弃去最初部分滤液。3.2.1.4.3穿白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。3.2.1.5分析步骤
3.2.1.5.1工作曲线的绘制
吸取铵态氮(NH+N)标准溶液00.5mL,1,UmL,2.0 mL4.0ml.分别置于5个100 nL容量瓶中，用相应的空白溶液稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度分别为0,50mg/L.,100mg/1.、200mg/L、GB/T22923-2008
400mg/L。
进行测定前，参照仪器使用说明书，选择最住工作参数。然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于缓冲溶液、水杨酸钠溶液、二氯异氰酸溶液中，干波长660nm处，待基线稳定后测定各标推溶液的吸光度。以各标雅溶液的铵态氮（NH+-N)浓度为横坐标，相应的吸光度为纵标，绘制工作曲线或间归线性方程。
3.2.1.5.2测定
在与测定标准溶液相同的条件下，測定试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的铵态氮浓度。
3.2.1.6分析结果的表述
3.2. 1.6. 1分析结果的计算
铵态氮及酰胺态氮含量以氮(N)的质量分数w?计，数值以%表示，按式(2)计算：re2 =
式中：
nz × 106
c2—试样溶液中铵态氮浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；V：-试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL)；2-试料的质量的数值,单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，坡平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.2.1.6.2允许差
平行测定结果的允许差应符合表2要求。表2
铵态氨及酰胶态氮的质量分数(以N计)/%.0
3.2.2硝态氨含量的测定
3.2.2.1原理
平行测定允许差值/%
采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在-个连续流动的系统中均勾混合。在硫酸铜作催化剂的碱性溶液中,用联氨将硝酸盐还原成亚硝酸盐，业硝酸盐与磺胺和NEDD反应生成粉红色络合物，在波长550nm处测定其吸光度，3.2.2.2试剂和材料
3.2.2.2.1硫酸铜溶液:1 g/L,称敢 0.1 硫酸铜(CuS0 .5H.O),溶解于水巾,稀释至 100 mL3.2.2.2.2硫酸锌溶液:10 g/1.,称取 1g硫酸锌(ZnS0,·71I,0),溶解于水中,稀释至 100 mL;3.2.2.2.3聚氧乙烯月桂醚游液：30%水溶液；3.2.2.2.4氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠,溶解于水中，小心地加入3rmL正癣酸用水稀释至1000 mL,再加人1 mL聚氧乙烯月桂醚溶液，混勾；3.2.2.2.5硫酸联氨溶液：在300mL水中加人5mL硫酸铜溶液.5mL硫酸锌溶液和1g硫酸联氮，溶解后用水稀释牟500mL，混匀。一周内可保持稳定；3.2.2.2.6显色剂：称取10g磺胺，溶解于子300mL水中，再加人0.5gN-（1-禁基）Z.-胺盐酸盐(NEDD)CHN，·2HCl·CH,OH).搅拌溶解，再加人100 mI.正磷酸用水稀释至1000 mL,混匀，储存于棕色试剂瓶中。周内可保持稳定；.
GB/T 22923—2008
3.2.2.2.7硝态氮（NO-N）标准溶液：2.5g/L，称取9.0225g于120℃干燥至恒重的硝酸钾子50mL烧杯中，用水溶解后移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.2.3仪器
3.2.2.3.1通常实验室用仪器：
3.2.2. 3.2流动分析仪,带硝态氮通道和自动进样装置,硝态氮的检测下限0.08 mg/Lb3.2.2.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定，
按相应的产品标准规定制备实验室样品。称取硝态氮含量药50 mg的试样（称准至 0.000 2g）,置于250 mL维形瓶中,加约 100 ml.水,加热煮沸15nin，冷却，定量转移到250m上量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，下过滤，弃去最初部分滤液。空白溶液的制备：除不加试样外，其他步间试样溶液的制备。3.2.2.5分析步
3.2.2.5.1工作曲线的绘制
吸取硝态氮(NO. -N)标准溶液 0,1. 0 tmL、2. 0 mL,4. 0 mL,8. 0 mL分别置于 5 个 100 mL容量瓶中,用空白溶羧稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度分别为0,25mg/1,50mg/1.、100mz/L、200mg/L进行测定前，参照仪器使用说明书，选择最佳工作参数。然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于氢氧化钠溶液、硫酸联氨溶液和显色剂中，于波长550nm处，待基线稳定后测定各标谁溶液的暇光度。以各标准溶液的硝态氮(NO-N)浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。
3. 2. 2. 5. 2 测定
在与测定标推溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的硝态氮浓度。
3.2.2.6分析结果的表述
3. 2.2. 6. 1分析结果的计算
硝态氮含景以氮(NV)的质量分数ws计，数值以%表示,按式(3)计算：ws = s xV
ma×10%
武中：
试样溶液中硝态氮浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)V—试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；m一试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.2.2.6.2允许差
平行测定结果的允许差应符合表3要求。表3
硝态氮的质蛋分数(以N计)/%
3.3磷含盘的测定
流动分析仪法
3.3.1原理
平行测定允许差值/%
用水提取肥料中的水溶性磷、用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液提取肥料中的有效磷。采用空气S
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片段连续流动分析技术，将试杆溶液和试剂在一个连续蔬动的系统中均均混合，在地热条件下，用高氯酸恢试样溶液正磷酸盐化，正磷酸根与钒铅酸铵试剂反应生成黄色络介物，在波长420M处测定其吸光度。
3.3.2试剂和材料
3.3.2.1硝酸落凝：1→1
3.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:37. 5 g/ L,称取 37.5 g EDTA 于 1 000 mL 烧杯中,加人少量水溶解，用水稀释至1000mL，混勾；3.3.2.3十二烧基硫酸钠溶液：称取2名十一烷基硫酸钠，溶十水中，稀释至1000mL，一用内可保持愁定
3.3.2.4高氯酸溶液：量取330mL高氯酸，倒人500ml.水中,混勾后稀释至1 000ml元3.3.2.5钒铝酸铵试剂：
溶液 a:称瑕 8. 2 g 钼酸铵,溶于 300 mL水中;溶被b.称瑕0.3g酸铵,溶于200 mL水中,加人29mL高氯酸在搅拌下将溶液 a慢慢地倒入溶液 b 中,再加人 2 g 十一烷基硫酸钠,溶解后释至 1 000 mL混萄：
3.3.2.6五氧化二磷标准溶液5 g/1.,称取 4.790 0 于 105℃干燥2 h的磷酸二氢钾于 50 mI.烧杯中，用水溶解后移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.3.3仪器
3.3.3.1通常实验室用仪器：
3.3.3.2恒温水浴振满器，能控制温度60℃上2℃的往复式振满器或回旋式振荡器；3.3.3.3流动分析仪，带磷通道和自动进样装置，五氧化二磷的检测下限0.3mg/L。3.3.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
按相应的产品标准规定制备实验室样品。3.3.4.1水溶性磷的提取：称取五氧化二磷含量约100mg的试样（称准至0.0002g），置于75mL的瓷蒸发器中,训251nL水研磨，将清液倾注过滤于预先加人5tmL硝酸溶液的250inL量瓶中。继续用水研磨三次，每次用25 1mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗漆水不溶物，待量瓶中溶液达200 mI.左右为止。最后用水稀释至刻度，混句。3.3.4.2有效磷的提取称取五氧化二磷含量约100mg的试样（称准至0.0002g）,置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞人250 L 量瓶中,加入 150 mLEDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液巾，置于60℃士2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能白由翻动即可）。然后取出量瓶，冷却至案温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液。3.3.4.3空白溶被的制备：除不加试样外,其他步骤同试样溶液的制备。3.3.5分析步骤
3.3.5.1工作曲线的绘制
吸取五氧化二磷标准游液 C、2. 0 rmL、4. 0 mL6. 0 mL,8. 0 mL分别置于 5个 100 mL容瓶中,用相应的空白溶液稀释至刻度，混勾。此标准溶液的浓度分别为0、100mg/L、200mg/L、300mg/L-、400mg/L进行测前，参照权器使用说明，选择最佳工作参数。然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于十二烷基硫酸钠溶液、高氯酸液和钒钼酸铵试剂中，于波长120nm处，待基线稳定后测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的五氧化二磷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。
3.3.5.2测定
GB/T 22923—2008
在与测定标准溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的五氧化一磷浓度。
3.3.6分析结果的表述
3.3.6.1分析结果的计算
磷含量以五氧化二磷(FO,)的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：tEa
式中：
试样溶液中五氧化二磷浓度的数值，单位为毫克每升（mg/1.）；V.一一试样溶液总体积的数值,单位为辜升(mL) :m
试料的质星的数值，单位为克(g)计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.3.6.2允许差
行测定结果的允许差应符合表 1 要求。表4
五氧化.二磷的质量分数(以P,(),计)/%10.0
10.0-20.0
3.4钾含量的测定流动分析仪法
3.4.1原理
平行测定允许差值/%
用水提瑕样品中的水溶性钾。采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和氧化镧试剂在一个连续流动的系统中均匀混合，用火焰光度法测定试样溶液中的钾离子。3.4.2试剂和材料
3.4.2. 1硝酸；
3.4.2.2乳化剂溶液：50%，将50mL曲拉通X-100与50mL异丙醇混合均勾；3.4.2.3氧化试剂：称取0.8g氧化镧溶解于13.5mL硝酸中，小心加入500mL水，搅拌，再加入0.6g氟化锂，溶解后稀释至1000mL，再加人1mL乳化剂溶波，混勾；3.4.2.4氧化钾标准溶液：2.5g/L，称取7.2215g丁105℃1燥2h的磷酸二氢钾于50mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。3.4.3仪器
3.4.3.1通常实验室用仪器；
3.4.3.2电热板,功率为1.8kW2.4kW;3.4.3.3流动分析仪，带钾通道和白动进样装置，钾的检测下限0.36rg/L；3.4.3.4火焰光度计。
3.4.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。
按相应的产品标推规定制备实验室样品。3. 4. 4. 1 水溶性钾的提取:称取 -定量的试样(称准至 0. 000 2 g),置于 250 rnL 链形瓶中,加约100 ml.水,加热煮沸15 minl,冷却，定量转移到250 inL量瓶中.用水稀释至刻度，混句,干过滤，弃去最初部分滤液。
CB/T 22923—2008
3.4.4.2空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。3.4.5分析步骤
3.4.5.1工作曲线的绘制
吸取氧化钾标准溶液1.0mL、2.0ml4.0mL、6.0mL.8.0mL分别置于5个100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，混勾。此标准溶液的浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/1、150ug/L、200 mg/Ls
进行测定前，参照仪器使用说明书，选择最佳工作参数。然后，将流动分析仪的液吸管置于氧化镧试剂中，打开火焰光度计，待基线稳定后测定各标准溶液的吸光度。
以各标准溶液的氧化钾浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。3.4.5.2测定
在与测定标准溶液相问的条件下，将试样溶液不经稀释或根据钾含量将其稀释·-定倍数后测定其吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的氧化钾浓度。3.4.6分析结果的表述
3.4.6.1分析结果的计算
钾含量以氧化钾（K，0)的质量分数w计、数值以%表示，按式(5)计算：u - cs×V,XD、
msX10s
式中：
--试样溶液中氧化钾度的数值，单位为毫克每升（mg/I)；V-试样溶液总体积的数值,单位为毫升(ml);D——测定时试样溶液的稀释倍数；Tts
试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.4.6.2允许差
平行测定结果的允许差应符合表5要求，表5
钾的质分数(以K,0计)/%
10. 0-- 20. 0
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打印日期：2009年8月21H
平行测定允许差值/%
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