【国家标准(GB)】 复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T22924—2008
复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定
Dctermination of biuret content for compound fertilizers(complex fertilizers)2008-12-31发布免费标准bzxz.net
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-08-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和上壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。CB/T22924—2008
本标准起草单位：济宁市质量技术监督局、山东省化7研究院、国家化肥质量监督检验中心（上海）、金沂蒙集团有限公司。
本标准主要起草人：纪胜、崔爱红、韩书霞、邱娟、吴明燕、杨一、于朋玲、李世慧、孙人勇，段苏然、黄宾。
本标准为首次发布。
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１范围
复混肥料(复合肥料)中缩二腺
含量的测定
GB/T 22924—2008
木标准规定了复混肥料（复合肥料）中缩一腺含量测定的试验方法：液相色谱法、分光光度法。本标准适用于基础肥料中含有尿素的复混肥料（复合肥料）中缩二腺含量的测定，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据木部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥严品化学分析常用标准滴定溶液，标准溶液、试剂辫液和指示剂游液3试验方法
3.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和CB/T6682规定的二级水，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，作没有注明其他要求时，均按HG/T2813的规定制备。3.2高效液相色谱法
3.2.1方法提要
采用反相液相色谱法，用紫外检测器，外标法计算缩二豚的含量。3.2.2试剂和溶液
3.2.2.1甲醇：色谱纯；
3.2.2.2磷酸二氢钾；
3. 2. 2.3 缩一脲:
称取约15g缩二脲（化学纯）于烧杯中，加人500ⅡL体积分数为95%乙醇中，加热溶解，趋热过滤，滤液浓缩至250mL，冷却至5℃，使结晶析出，过滤，在105℃下烘干备用。在3.2.6规定的条件下应无杂质峰：
3.2.2.4磷酸溶液：30g/L;
3.2.2.5氢氧化钾溶液：40g/L；3.2.2.6磷酸二氢钾溶液;10 g/L;称取10g磷酸二氢钾溶解入1L水中，用磷酸浴液或氢氧化钾溶液调节pH=6.0，摇勾，用0.45pm滤膜过滤，备用。
3.2.2.7流动相：甲醇5ml十磷酸二氢钾溶液95mL，使用前用0.45um滤膜过滤，并超声脱气；3.2.2.8缩二脲标准溶液:0.5 mg/mL；称取0.5g（准确至0.0002g)缩二脉(3.2.2.3)，溶解于不含.氧化碳的水中，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液使用前制备。3.2.2.9洗脱液水10ml.-+甲醇90mL，使用前用0.45μm滤膜过滤，并超声脱气。1
GB/T22924—2008
3.2.3仪器设备
·般实验室仪器和下列仪器。
3.2.3.1超卢波清洗器；
3.2.3.2高效液相色谱仪：带紫外检测器；3.2.3.3微量注射器：10μl~50L，3.2.3.4针头过滤器：备孔径0.451m水相微孔滤膜；3.2.3.5 5μL定量环。
3.2.4试样的制备
按GB/T8571规定制备
3.2.5分析步骤
3.2.5.1缩二脲标准系列溶液的配制按表1所示，分别移取0.00mL、0.50ml.、1.00mL、3.00ml、5.00mL、10.00mL缩二腺标准溶液（3.2.2.8)置于6个25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45μm水相微孔滤膜，过滤，备用。
缩.二脲标准溶波体积/nL
α试剂空凹溶。
3.2.5.2试样溶液的制备
对应的缩二腺含量/mg
称取试样0.1g~0.5g(准确至0.0002名，以含缩二廉1mg~2mg为宜)于25mL烧杯中，加人10mL流动相，超声波清洗器超声10min，转移至25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，静置，用针头过滤器过滤，得试样溶液。3.2.5.3高效液相色谱分析条件
推荐的高效液相色谱操作条件见表2，典型高效液相色谱图参见附录A。其他能达到同等分离度的高效液相色谱操作条件均可使用。表2
色谱柱
进样盘
检测波长
可耐纯水相的色谱柱，具有Cia填料（粒度为5μm)，柱长250mm，内径4.6mm1.2 ml./min
可根据装置不同，气候条件不同，选择最伟分离条件。3.2.6定量测定
3.2.6.1标准曲线的绘制
参照仪器操作条件，将液相色谱仪调节至最测定状态。分别进样5I，测定缩二系列标推溶2
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液（3.2.5，1）。每个标准溶液重复测定三次。以测得的峰高或峰面积均值分别对应缩二豚质量（mg）绘制标准曲线或求得线性回归方程。3.2.6.2试样的测定
用测定标准系列的操作条件测定试样溶液，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线或线性间归方程得试样溶液中缩二腺质量（mg）。测定完成后，首先用洗脱液冲洗系统30min，然后用甲醇冲洗系统30min，最后按仪器操作规程关闭仪器。3.2.7结果计算
缩脲的质量分数，数值以%表示，按式(1)计算：ze : mi × 10-
....-..( 1
式中：
一与试料峰面积或峰高相对应的由标准曲线查出或由线性回方程计算出的缩二瞩的质量m
的数值,单位为毫克(mg)；
m-试料的质量的数值，单位为克(g）。最平行测定结果的算术平均值为测定结果。3.3分光光度法
3.3.1方法提要
用无水乙醇作溶剂，利用超声波提取试样中的缩豚，在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定吸光度，得试样中缩二豚的含量。3.3.2试剂和溶准
3.3.2.1无水乙醇。
3.3.2.2过氧化氢。
3.3.2.3酒石酸钾钠碱性溶液：100名/L：称取80g氛氧化钠溶解于5001nL水中，冷却，加入100g酒石酸钾钠(NaKC4H,O·4HO)溶解后，用水稀释至1L，混匀，静置过夜，使用前过滤。3.3.2.4硫酸铜溶液：30g/I；称取30g硫酸铜(CuS0。·5HzU)解水中，过滤，用水稀释至1L3.3.2.5缩一脉标推溶液：2mg/mL;称取2g(准确至0.0002g)缩二豚(3.3.2.2)溶解于不含二氧化碳的水中，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液使用前制备。3.3.3仪器设备
一般实验室仪器和下列仪器。
3.3.3.1电热干燥箱：可控温度在105℃+2℃；3.3.3.2超声波清洗器；
3.3.3.3恒温水浴：可控温度在30℃士5℃；3.3.3.4分光光度计，带有光程为3ctm的吸收池，可在550nm处测量。3. 3.4分析步骤
3.3.4.1试样制备
按GB/T8571规定制备试样。
3.3.4.2标准曲线的绘制
3.3.4.2.1标准比色溶液的配制
按表3所示，分别移取0.00mL（为补偿液）、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00ml.20.00mL、25.00ml.30.00ml.缩二腺标准济液，置于8个100mL容基瓶中，用水稀释至约70mL，然后依次加人10.0ml.酒石酸钾钠碱性溶液和10.0mL硫酸铜溶液，稀释至刻度，摇匀：置于30℃士5℃的水浴中，不时摇动下，保持20min，3
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缩二脲标准溶液体积/ml.
3.3.4.2.2吸光度的测定
对应的缩：豚含基/mg
在30min内，以水作为参比溶液，用3cIn光程的吸收池，在波长550nm处，测定上述溶液的吸光度。
3.3.4.2.3标准曲线的绘制
用标准比色溶液的吸光度减去补偿溶液的吸光度为纵坐标，以相对应的标准比色溶液中缩一脉的质量（ng)为横坐标，绘制标摊曲线或求得线性回归方程。3.3.4.3试样的测定
3.3.4.3.1试样溶液的制备
称取试样2 g～6 g(准确至 0. 001 g，以含缩脲10 mg～60 mg为宜),置于维形瓶中,加l入 30 mL无水艺醇，置于超声波清洗器中，超产10mim后，用快速定性滤纸过滤，用无水乙醇洗涤（洗涤5次～8次，衔次约2mL～3mL无水乙醇），合并滤液和洗液（若溶液有颜色，可加入过氧化氢1ml~2ruL），在沸水浴上蒸于。用水溶解残渣，冷却后用慢速定性滤纸过滤，用水洗涤滤纸（洗涤5次8次，每次约3mL~5mL水）。合并滤液和洗液于100mL容量瓶中，溶液体积应控制约70mL，依次加入10.0mL酒有酸钾钠碱性溶液和10.0ml.硫酸铜溶液，用水稀释至刻度，摇匀，置于30℃土5℃的水浴中，不时摄动下保持20tnin。
3.3.4.3.2空白试验
除不加试样外，操作步骤和使用的试剂与测定时相同。3.3.4.3.3吸光度的测定
按3.3.4.2.2的规定进行操作。
3.3.5分析结果的表述与计算
缩二脲的质量分数说2，数值以%表示，按式(2)计算：eiz=
式中：
(m -mg)× 10-
与试料吸光度相对应的由标准曲线查出或线性回归方程计算出的缩二豚的质量的数值，单位为毫克（ng）；
与空白吸光度相对应的由标准曲线查出或线性回归方程计算出的缩二腺的质尽的数值，单位为毫克（mg）；
，试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果4充允许差
平行测定结果的相对偏差不大于10%。4
复混肥样品谱阁见图A.1。
末知峰；
尿索：
二脲；
未知峰；
-未知峰。
（资料性附录）
复混肥样品谱圈
复混肥样品谱图
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