【国家标准(GB)】 锡精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法

ICS.73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T1819.15-—2006
锡精矿化学分析方法
氟量的测定
离子选择电极法
Methodsfor chemical analysisoftinconcentrates-Determination of fluorine content-The ion-selective electrode method070117000196
2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T1819《锡精矿化学分析方法》共分17个部分：锡精矿化学分析方法水分量的测定GB/T1819.1
称量法；
GB/T1819.2
GB/T1819.3
GB/T1819.4
GB/T1819.5
GB/T1819.6
GB/T1819.7
GB/T1819.8
GB/T1819.9
GB/T1819.10
GB/T1819.11
GB/T1819.12
GB/T1819.13
GB/T1819.14
GB/T1819.15
GB/T1819.16
GB/T1819.17
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
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锡精矿化学分析方法
本部分为第15部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。锡量的测定
铁量的测定
铅量的测定
砷量的测定
锑量的测定
铋量的测定
锌量的测定
碘酸钾滴定法；
硫酸滴定法；
GB/T1819.15—2006
火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法；碑锑钼蓝分光光度法和蒸馏分离-碘滴定法；孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法：火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法；
氧化镁量、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；铜量的测定
氟量的测定
银量的测定
汞量的测定
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。火焰原子吸收光谱法；
离子选择电极法；
火焰原子吸收光谱法；
冷原子吸收光谱法。
本部分由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本部分由广州有色金属研究院、云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司起草。本部分主要起草人：孙红英、戴凤英、解惠芳、张秦、林庆权、汤建所。本部分主要验证人：韦秀周、张俊阳。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I
1范围
锡精矿化学分析方法
氟量的测定离子选择电极法
本部分规定了锡精矿中氟含量的测定方法。本部分适用于锡精矿中氟含量的测定。测定范围：0.02%~3.00%。2方法原理
GB/T1819.15—2006
试料以过氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等分离，然后在pH6.5～pH7.0的柠檬酸-硝酸钾-三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电极电位仪测定氟。
3试剂
3.1过氧化钠。
3.2硝酸（1+4)。
3.3柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g柠檬酸钠、20g硝酸钾溶于水中，用水稀释至1000mL，混匀。3.4三乙醇胺溶液：100mL三乙醇胺中加64mL盐酸，用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调至pH6.5~pH7.0，用水稀释至500mL，混匀。3.5酚红溶液：称取0.1g酚红，加30ml.乙醇，用水稀释至50ml，混匀。3.6氟标准贮存溶液：称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠（优级纯），溶于水并稀释至1000mL容量瓶中，混匀，移人塑料瓶中保存，此溶液1mL含1mg氟。3.7氟标准溶液：移取50.00mL氟标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥的塑料瓶中，此溶液1mL含0.1mg氟。3.8氟标准溶液：移取50.00mL氟标准溶液（3.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥的塑料瓶中，此溶液1mL含0.01mg氟。4仪器
4.1氟离子选择电极：要求氟含量在10-1mol/L～10-§mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈线性关系。电极在使用前应在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h，使之活化，然后以水洗至电位值不小于氟浓度为10-‘mol/L的电位值后进行测定。4.2饱和甘汞电极。
4.3电位测定仪：精度0.1mV。
4.4电磁搅拌器。
5试样
5.1试样粒度应不大于0.074mm。5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。1
GB/T1819.15—2006
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。氟含量/%
0.02~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
6.2测定次数
独立地进行2次测定，取具单购值6.3
空白试验
随同试料做空白试验
6.4测定
试料/g
6.4.1将试料（6.1)置30mL镍埚中，加人5g过氧化钠，用细玻璃棒小心搅，并以小毛刷扫净玻璃棒（或用小片滤纸净投入埚），置于已升温至650℃的箱式电阻炉中熔融10min取出稍冷6.4.2将与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表血，加热浸取熔融物，用水洗净表皿、及玻璃棒冷却至室温。6.4.3将溶液连同沉
移取10.00m
起移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。滤液，置于50mL容量瓶中，加15mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液1滴酚红溶液，用硝酸（3.2）调至溶液刚变黄色。加5mL三乙醇胺溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.4.5将溶液全部倒人于燥的100mL烧杯中放进搅拌棒，插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌下，于电位测量仅上测量平衡电位值。注：平衡电位系指搅押决
6.5工作曲线的绘制
大，电极电位每分钟的变化不大于0.2mV。6.5.1移取0.50mL，1.b0ml2.50mL5.00ml10.00mL氟标准溶液（3.8）和250mL、5.00mL氟标准溶液（3.7），分别置
6.4.5条操作。
组50mL容量瓶中，各加人10mL试料空（6.3）以下按6.4.4~
6.5.2按氟浓度由低到高的次序与鼠液同时进行测定。在半对数坐标纸上，以氟离子浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算氟的质量分数（%）：w(F) =cV。.V,X10-
式中：
自工作曲线上查得的氟的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V。—试液总体积，单位为毫升（mL）；V一分取试液体积，单位为毫升（mL）；V一测量时试液体积，单位为毫升（mL）；mo
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至二位小数。
精密度
重复性条款
氟含量（%)：
2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氟含量（质量分数）
0.02~0.05
>0.05~0.10
>0.10~0.30
>0.30~0.50
>0.50~1.00
>1. 00~3. 00
GB/T1819.15—2006
允许差
GB/T1819.15-2006
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锡精矿化学分析方法
离子选择电极法
氟量的测定
GB/T1819.15—2006
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印张0.5字数7千字
2006年12月第一版
2006年12月第一次印刷
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