【国家标准(GB)】 工业用合成盐酸

ICS 71.060.30
中华人民共和国国家标准
GB 320—2006
代替GB320—1993
工业用合成盐酸
Synthetic hydrochloric acid for industrial use2006-03-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
本标准表1的部分指标、7.1、7.3、7.4和第8章为强制性的，其余为推荐性的GB320—2006
本标准对应于美国ASTME1146：1997《盐酸技术条件》（英文版），与ASTME1146：1997的一致性程度为非等效
本标准代替GB320—1993《工业用合成盐酸》。本标准与GB320—1993相比主要变化如下：调整了部分指标（1993年版的3.2；本版的3.2）；修改了塑料桶或陶瓷坛包装的工业用合成盐酸采样（1993年版的5.3；本版的4.3）；不规定样品保留期（1993年版的5.5）；增加了型式检验周期和特殊情况下应进行型式检验的规定（见6.2）；一调整了出厂检验项目和抽检项目（1993版的3.2；本版的6.2）；修改了标志要求（1993年版的6.2；本版的7.1）。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、青岛海晶化工集团有限公司。本标准主要起草人：陈沛云、朗需霞、李富荣、徐立新、胡立明。本标准1964年首次发布，1983年第一次修订，1993年第二次修订。I
1范围
工业用
月合成盐酸
GB320—2006
本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190
危险货物包装标志
GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T1250
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
3要求
包装储运图示标志（GB/T191—2000，eqvISO780：1997）化学试剂标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-11982，NEQ）化学试剂
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982，极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则（GB/T6678—1986，neqASTME300：1983）液体化工产品采样通则（GB/T6680一1986，neBS5309：1976）分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，eqvISO3696：1987）3.1外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。工业用合成盐酸应符合表1给出的指标要求。3.2
表1指标
总酸度（以HCI计）的质量分数
铁(以Fe计)的质量分数
灼烧残渣的质量分数
游离氯(以CI计)的质量分数≤
砷的质量分数
硫酸盐（以SO-计)的质量分数
注：砷指标强制。
4采样
优等品
一等品
合格品
4.1产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。1
GB320—2006
4.2工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。4.3工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人等。
5试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1外观
目视观察。
5.2总酸度的测定滴定法
5.2.1原理
试料溶液以漠甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：
H++OH-→H20
5.2.2试剂
5.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。5.2.2.2溴甲酚绿指示液：1g/L。5.2.3仪器
一般的实验室仪器和以下仪器，5.2.3.1锥形瓶，100mL（具磨口塞）。5.2.3.2滴定管，50mL，有0.1mL分度值。5.2.4分析步骤
5.2.4.1试料
量取约3mL实验室样品，置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶（5.2.3.1）中，混匀并称量（精确到0.0001g）。5.2.4.2测定
向试料（5.2.4.1)中加（2～3)滴溴甲酚绿指示液（5.2.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1)滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。5.2.5结果计算
总酸度以氯化氢（HC1)的质量分数wi计，数值以%表示，按式（1)计算：zol = /1 000)M×100 =
式中：
V—一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：mo
试料的质量的数值，单位为克（g）；2
....(1)
M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.461）。5.2.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果5.3铁含量的测定1，10-菲啰啉分光光度法5.3.1原理
GB320—2006
用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：4Fe3++2NH,OH→4Fe2++NO+4H++H,OFe2++3C12HgN2—→[Fe(C2HN2)3J25.3.2试剂
5.3.2.1盐酸溶液：1+10。
氨水溶液：1十1。
盐酸羟胺溶液：100g/L。
称取10.0g盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至100mL。乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH值为4.5。5.3.2.42
铁标准溶液：0.1g/L。
铁标准溶液：0.01g/L。
准确量取铁标准溶液（5.3.2.5），用水稀释10倍。该溶液使用前配制。5.3.2.71,10-菲啰啉溶液：2g/L。该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。5.3.3仪器
一般的实验室仪器和分光光度计。5.3.4分析步骤
5.3.4.1标准曲线绘制
5.3.4.1.1按表2量取铁标准溶液（5.3.2.6)分别置于6个50mL容量瓶中。表2
铁标准溶液（5.3.2.6）体积/ml0
对应的铁质量/ug
2向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液（5.3.2.1），加水至约20mL，用氨水（5.3.2.2）调至5.3.4.1.2
溶液pH值为2～3，然后加人1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和2mL1，10-菲啰啉溶液（5.3.2.7），用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。5.3.4.1.3用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度5.3.4.1.4以铁含量（ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.3.4.2试样溶液制备
量取约8.6mL实验室样品，称量（精确到0.01g），置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水3
GB320—2006
稀释至刻度，摇匀。
5.3.4.3试料
量取10.00mL试样溶液（5.3.4.2）置于50mL容量瓶中。5.3.4.4空白试验
不加试料，加10mL盐酸溶液（5.3.2.1），采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.3.4.5测定
5.3.4.5.1向试料（5.3.4.3)中加水至约20mL，用氨水(5.3.2.2)调至溶液pH为2~3，然后加1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和2mL110-菲啰啉溶液（5.3.2.7），用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。5.3.4.5.2用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度5.3.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：2
式中：
m2×10-6下载标准就来标准下载网
m2×10-3
X100=5
mX10/100
ml—试样质量的数值，单位为克(g)；由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克（μg）。m2
5.3.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.4灼烧残渣的测定重量法
5.4.1原理
蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800土50）℃下灼烧后，称量。5.4.2试剂
硫酸。
5.4.3仪器
-般的实验室仪器和以下仪器。
5.4.3.1瓷，100mL
5.4.3.2高温炉，可控温度（800土50）℃。5.4.4分析步骤
5.4.4.1试料
..（2）
将瓷埚（5.4.3.1)在（800士50）℃下灼烧15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。用此瓷埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）。5.4.4.2测定
小心加热盛有试料（5.4.4.1）的瓷埚（在砂浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积约5mL～10mL），冷却至室温，加1mL硫酸（5.4.2)加热至干，然后将瓷放入高温炉（5.4.3.2）中，炉温控制（800士50）℃，灼烧15min。取出瓷埚，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。5.4.5结果计算
灼烧残渣以残渣的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：W3
式中：
m3—试料的质量的数值，单位为克(g)；ml×100
m4——灼烧残渣的质量的数值，单位为克（g）。4
（3）)
5.4.6允许差
平行测定结果的绝对值之差不大于0.005%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.5游离氯含量的测定滴定法
5.5.1原理
GB320—2006
试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下：
2I2e—→I2
I+2S0S,0-+21
5.5.2试剂
5.5.2.1碘化钾溶液：150g/L。
称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。5.5.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,O3）=0.1mol/L。5.5.2.3淀粉指示液：10g/L。
本溶液只能保留两周。
5.5.3仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。5.5.3.1锥形瓶，500mL（具磨口塞）。5.5.3.2微量滴定管。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试料
量取实验室样品约50mL，置于内装约100mL水并已称量（精确到0.01g）的锥形瓶（5.5.3.1）中，冷却至室温，称量（精确到0.01g)。5.5.4.2测定
向试料（5.5.4.1)中加10mL碘化钾溶液（5.5.2.1），塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2min。加1mL淀粉指示液（5.5.2.3），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.5.2.2)滴定至溶液蓝色消失为终点。5.5.5结果计算
游离氯以氯(CI)的质量分数W4计，数值以%表示，按式(4)计算。V/1000cM
式中：
V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）c
试料的质量的数值，单位为克（g)；ms
M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.453）。5.5.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果5.6砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）5.6.1原理
（4）
在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As°+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As3+进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：5
GB320—2006
AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)35.6.2试剂和材料
所用试剂均不含砷。
5.6.2.1盐酸。
三氧化二砷。
三氧化二砷为剧毒品。
锌粒：粒径（0.5~1）mm。
碘化钾溶液：150g/L。
称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。
称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2·2HzO)，溶于25mL水和75mL盐酸（5.6.2.1)混合溶液中。砷标准溶液：0.1g/L。
砷标准溶液：2.5mg/L。
准确量取砷标准溶液（5.6.2.6），用水稀释40倍。该溶液使用前配制。3二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：5g/L。5.6.2.8
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至200mL。该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中。有效期两周。
5.6.2.9乙酸铅棉花。
5.6.3仪器
所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸洗涤，再用水冲洗、干燥般的实验室仪器和以下仪器，
5.6.3.1定砷器（见图1）。
单位为毫米
图1定砷器
5.6.3.2分光光度计。
5.6.4分析步骤
警告：试验应在通风橱内进行。5.6.4.1标准曲线绘制
GB320—2006
每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线5.6.4.1.1按表3量取砷标准溶液（5.6.2.7)，分别置于6个100mL锥形瓶（图1中a)中。表3
砷标准溶液（5.6.2.7)/mL
对应砷质量/ug
5.6.4.1.2向每个锥形瓶中加入10mL盐酸（5.6.2.1)，加水至约40mL。5.6.4.1.3量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液（5.6.2.8)置于吸收管（图1中c)中，并将吸收管（5.6.3.1c)与事先放入乙酸铅棉花(5.6.2.9)的连接管（图1中b)连接好。5.6.4.1.4向每个锥形瓶中依次加人3mL碘化钾溶液（5.6.2.4）和2mL氯化亚锡盐酸溶液（5.6.2.5），混匀后，静置15min。再加5g锌粒（5.6.2.3），按图（见图1）迅速连接好仪器，反应45min。
5用适宜的比色皿，在波长540nm处，以空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度5.6.4.1.5
5.6.4.1.6以砷含量（μg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.6.4.2试料
量取10mL实验室样品，称量（精确到0.01g，如果样品中砷含量太低，可加大取样量，再加热蒸发至约10mL），移至100mL锥形瓶（5.6.3.1a)中，加水至约40mL。5.6.4.3空白试验
不加试料，加10mL盐酸（5.6.2.1)，加水至约40mL，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.6.4.4测定
按5.6.4.1.3～5.6.4.1.5规定进行。5.6.5结果计算
砷含量以砷（As）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5)计算：s
式中：
m×10-6
mi×10-4
×100=
试料的质量的数值，单位为克（g）：m6
由标准曲线上查得的试料中砷的质量的数值，单位为微克（μg）。m
5.6.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.7砷含量的测定砷斑法
5.7.1原理
（5）
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将Ass+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使7
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