【国家标准(GB)】 锡精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国国家标准　
GB/T1819.14-—2006
代替GB/T1822—1979
锡精矿化学分析方法
铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin concentratesDetermination of copper contentFlame atomic absorption spectrometric method070117000197
2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
人民共和国
国家标准
锡精矿化学分析方法
火焰原子吸收光谱法
铜量的测定
GB/T1819.14—-2006
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2006年12月第版
2006年12月第一次印刷
书号：155066·1-28447
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GB/T1819《锡精矿化学分析方法》共分17个部分：GB/T1819.14
锡精矿化学分析方法
GB/T1819.2
GB/T1819.3
GB/T1819.4
GB/T1819.5
GB/T1819.6
GB/T1819.7
GB/T1819.8
GB/T1819.9
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
GB/T1819.10
GB/T1819.11
锡精矿化学分析方法
GB/T1819.12
GB/T1819.13
GB/T1819.14
GB/T1819.15
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
GB/T1819.164
锡精矿化学分析方法
锡精矿化学分析方法
GB/T1819.17
本部分为第14部分。
水分量的测定
锡量的测定
铁量的测定
铅量的测定
砷量的测定
锑量的测定
铋量的测定
锌量的测定
称量法；
碘酸钾滴定法；
硫酸铈滴定法；
GB/T1819.14-2006
火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法；砷锑钼蓝分光光度法和蒸馏分离-碘滴定法；孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法；火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法：硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；氧化镁量、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；铜量的测定火焰原子吸收光谱法；氟量的测定离子选择电极法；
银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
汞量的测定
冷原子吸收光谱法。
本部分代替GB/T1822一1979《锡精矿中铜量的测定GB/T18221979相比，本部分有如下变动：—采用火焰原子吸收光谱法测定铜量；一增加了质量保证和控制条款和重复性条款。本部分附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。双环已酮乙二酰二腺吸光光度法》。与本部分由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南省有色地质局308队参加起草。本部分主要起草人：覃祚明、罗佩珍。本部分主要验证人：付燕平、徐玉蓉、胡燕萍、李金秀。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1822-1979。
1范围
锡精矿化学分析方法
铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡精矿中铜含量的测定方法。本部分适用于锡精矿中铜含量的测定。测定范围：0.005%～2.00%。2方法原理
GB/T1819.14-2006
试料以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长324.7nm处：测量铜的吸光度。
3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL）。
3.2硝酸（pl.42g/mL）。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硝酸（1十1）。
3.5铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（≥99.99%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（3.4），盖上表血，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温。移人500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.6铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液于200mL容量瓶中，加人4mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含50μg铜。4仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.03μg/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
一仪器工作条件见附录A（资料性附录）。5试样
5.1试样粒度应不大于0.074mm。5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。1
GB/T1819.14—2006
铜含量/%
0.005~0.060
>0.060~0.50
>0.50~2.00
6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料/g
分取试液体积/mL
6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1)，盖上表血，低温加热溶解10min，加人5mL硝酸（3.2），继续加热溶解并蒸至湿盐状，取下稍冷。6.4.2加入10mL盐酸（3.3)微热溶解盐类，取下，用水吹洗表血及杯壁，冷至室温。6.4.3将试液（6.4.2)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。6.4.4按表1分取试液（64.3）置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。
6.4.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测定试液中铜的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL
40mL，1.00mL，2.00mL,4.00mL8.00mL铜标准溶液置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7
分析结果的计算S
按下式计算铜的质量分数（%）：e(cu）x10x100
式中：
从工作曲线上查得铜的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫开(mL)；V
分取试液体积，单位为毫升（mL））V2—测量时试液体积，单位为毫升（mL）；mo
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至二位小数。若铜含量小于0.10%时，表示至三位小数，8精密度
8.1重复性条款
铜含量（%)：0.026
r(%):0.003
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。2
铜含量(质量分数）
0.0050.010
>0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.20
>0.20~0.50
>0.50~1.00
>1. 00~2.00
GB/T1819.14—2006
GB/T1819.14—2006
附录A
(资料性附录）
仪器工作条件
使用WFX-1D型原子吸收光谱仪测定铜量的参考工作条件如表A.1。表A.1
波长/
灯电流/
GB/T1819.14-2006
单色器通带/
燃烧器高度/
空气流量/
(L/min)
乙炔流量/
(L/min)
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