【国家标准(GB)】 锡精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子吸收光谱法

1范围
锡精矿化学分析方法
汞量的测定冷原子吸收光谱法
本部分规定了锡精矿中汞含量的测定方法。本部分适用于锡精矿中汞含量的测定。测定范围：0.0001%～0.100%。2方法原理
GB/T1819.17—2006
试料经王水分解，在稀王水介质中，用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞，于测汞仪波长253.7nm处，测量汞蒸气的吸光度。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL）)，优级纯。3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.3王水：三体积盐酸和-体积硝酸混合配制。3.4王水(1+1)。
3.5硝酸(1+9)。
3.6高锰酸钾溶液（50g/L）。
3.7盐酸羟胺溶液（100g/L）。
3.8氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2HO）于200mL烧杯中，加入20mL盐酸，微热，待溶液清亮后，加入80mL水，混勾。3.9汞标准贮存溶液：称取0.1345g氯化汞（99%）于100mL烧杯中，加5mL硝酸（3.2），微热溶解后，移人1000mL容量瓶中，加入10mL高锰酸钾溶液，用硝酸（3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。
3.10汞标准溶液：移取10.00mL汞标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用硝酸（3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。
3.11汞标准溶液：移取10.00mL汞标准溶液（3.10）于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.2），1mL高锰酸钾溶液，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1μg汞。3.12汞标准溶液：移取10.00mL汞标准溶液（3.11）于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.2），1mL高锰酸钾溶液，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1μg汞。本溶液用时现配。4仪器
测汞仪。
5试样
试样风干后，研磨至粒度不大于0.147mm。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样(5)，精确至0.0001g。GB/T1819.17—2006
汞含量/%
0.0001~0.0005
>0. 000 5~0.002
>0.002~0.005
>0.005~0.020
>0.020~0.050
>0.050~0.100
6.2测定次数
试料/g
试液总体积/mL
独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
分取试液体积/mL测量时试液体积/mL高锰酸钾溶液/mL10
6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL王水（3.4），盖上表匪，置于沸水浴上加热分解30min，取下用水吹洗表血及杯壁，冷却。6.4.2按表1将试液（6.4.1)移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于容量瓶中，加入煮沸并冷却过的王水(3.3)使试液中王水浓度为1十9，加入30mL水，按表1加人高锰酸钾溶液，摇匀，放置5min，滴加盐酸羟胺溶液至红色消失，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3调节泵流量为550mL/min~650mL/min，取1个空的汞蒸气发生瓶与测汞仪器连接，调零后取下。
6.4.4移取10.00mL待测溶液于汞蒸气发生瓶中，加1mL氯化亚锡溶液，立即与测汞仪连接，于测汞仪波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度，待显示读数到最大值后，记下最大吸光度值。6.4.5接通汞蒸气吸收瓶，待显示读数稳定后（应接近于零）关闭汞蒸气吸收瓶，从测汞仪上取下汞蒸气发生瓶。
6.4.6试料溶液吸光度值减去随同试料做空白试验溶液的吸光度值，从工作曲线上查得相应的汞浓度。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL汞标准溶液（3.12），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL煮沸并冷却过的王水，30mL水，2mL高锰酸钾溶液，摇匀，放置5min，滴加盐酸羟胺溶液至红色消失，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2与试料测量相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以汞的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算汞的质量分数（%）：w(Hg) = C.V。 . VzX10-6
式中：
从工作曲线上查得汞的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V。——试液总体积，单位为毫升（mL)；V，一—试液分取体积，单位为毫升（mL）；Vabzxz.net
一测量时试液体积，单位为毫升（mL）；2
试料的质量，单位为克（g）。
GB/T1819.17—2006
所得结果表示至三位小数。若汞含量小于0.005%时，表示至四位小数；若汞含量小于0.0005%时，表示至五位小数。
8精密度
8.1重复性条款
汞含量（%）：0.0001
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
乘含量（质量分数）
0.00010~0.0005
>0. 000 5~0. 001 0
>0, 001 0~0. 005
>0.005~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.100
充许差
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