【国家标准(GB)】 饲料中粗纤维的含量测定 过滤法

ICS 65. 120
中华人民工和医国家标准
GB/L6434—2C06/ISO6865:2000
代替GB/T64341994
饲料中纤维的含量测定
过滤法
Feeding stuf's-Determination of crude fihcr contenl--Methorl with imtermediate filtration(ISO 6865:2000 Animal feeding stuffs--Determination of crudefiber contentMethod with intermcdiate filtration,IDr)2006-08-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-11-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂和材料
仪器设备
试样制备
手工操作法分析步骤
半自动操作方法的分析步骤。
精密度
试验报告：
附录A（资料性附录)
容考文忧
实验室问试验结果
GB/T6434---2006/ISO6865:2000前言
GB/T 6434---2006/1S0 6865:2000本标准等同采用ISO6865：2000《动物饲料中粗纤维的测定…~过滤法>（英文版）.为便于使用，本标谁作了下列编辑性修改：a）将“本国际标准”一词改为\本标准\；b）用小数点\\代替作为小数点的逗号“，”珊除了国际标准的前言，增曾加了本标准前言；e
将标准名称中“动物饲料”改为“饲料”，d
规范性用文件中增加*GB/T14699.1何料：采样（ISO6497：2002.IDT)”用G[3/T6379.1—2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定f
义》代替原国际标准IS0)5725-1:199，用GB/T6379.2—2004《测量方法与结果的准确度（正确度与密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》代替原国际标推IS0 5725 2:1994;
）计算公式按（3/I1.12000的要求编号；h）第7章中，“采样不是本标准规定的方法的一部分：在GB/T14699.「饲料采样（ISO6407IDT)161中推荐种采样方法”，改为“采样按GE3/T1469%.1饲料采样（ISO6497：2002IDF>LeJ进行”。
本标雅与GB/T64341994的主要技术差异如下：用氢氧化钾标雅浴代替氢氧化钠标准溶液；·用海沙或硅藻土代替酸洗石棉；消煮液的体积自200IL改为150mL洗涤液用丙酮代替乙醇：
-增加了空白实验t
增加了滤塌孔径的要求；
…增加了试样预先脱脂和除去碳酸盐步骤；炭化温度：由550℃±25℃改为500℃+25℃；酸消煮后的抽滤改为过滤：
灰化后点接称量改为恒量；
称样量用1～2g改为约1g；
规定了测量范围
本标准的附录A为资料性附录：
衣标谁自实施之日起，同时代替GB/T6434—1994.本标准由中华人民共和国农业部提出，本标准由企国饲料工业标雅化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部饲料质员监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人李筱玲、高玲冷、会荣、战余铭、武金风。1范画
饲料中粗纤维的含量测定
GB/T6434—2006/ISO6865:2000
过滤法
本标准规定了租纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。本方法适用干粗纤维含量火于10/kg的闻料。注：对祖纤维含量等下或小下10g/kg的饲料，可用频4配薄述的方法测定。本标准还适用于谷物和更类精物。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标
用而盛有杰标准的
的修改单不包括勘误的内筹修订版均是否可使用这些文件的最新。凡是香GB/T6682分析实验案用水规格
GB/T 20195动物编控
战样的制
哥采样（ISO
GB/T 14699.1
3术语和定义
下列术语和定尊
于本标谁，
粗纤维含量
iber content
在样品按本标滤就是的分析步骤用酸神麓后
注：粗纤维含量以
4原理
魔装示，也可用质
数(%)表露
凡追注日期韵引用文件，其随后所有励根据本标准达成协议的各方研究动反本适用于标准：
贱渣灰化所去英的腐量除以试样的王特鑫条件下，再用醚，丙酮膝用固定量的酸和碱冠
溶物，高温烧扣除矿物质的
然础造清，洗学然后用沸腾的氢氧化钾溶静排腾的精
量,所余量称为粗纤维。
的质虚相当乎试料中粗纤维质量。液处理，过滤分离残渣，洗漆孩糜，称量，然膚它不是一个确切的化学实体，真是在会钱强制规整解释侧出的概略养。其中以纤维索为主，还有少景半纤维素和木质索。
5试剂和材料
除非另有规定，只用分析纯试剂。5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水，5.2盐酸溶液;c(IIC)-0. 5 m01/L5. 3 硫酸溶液:c(H,S0,)-(0. 130. 005)rmol/1。5.4氢氧化钾溶液：（KOH)(0.23±0.005)mol/L。5.5芮酮。
5.6滤器辅料：海沙，或硅藻士，或质最相当的其他材料。使用前，海沙用沸腾盐酸[c（HCl)=4mol/L］处理，用水洗至中性，在500℃士25r下至少期热1h。1
G/T6434—2006/1S06865:2000
5.7防泡剂：如正辛醇。
5.8石油醚：沸点范围40%~60℃，6仪器设备
实验常用设备,特别是下各件
6.1粉碎设备：能将样品粉碲，使其能完全通过筛孔为1mm的筛，6.2分析天平，感量0.1mg。
6.3滤娲：行英的隔瓷的或硬质玻璃的，带有烧结的滤板，滤板孔径40m~[00{m（按ISO 7493:1980乱原度P100)
在初次使用前，将新滤蜗小心地逐步加温，温度不超过525C，并在500℃125℃下保持数分钟，也可使用具有尚样性能特性的不锈钢州蜗，其不锈倒筛板的孔径为90um。6.4陶瓷筛板。
6.5灰化，
6.6烧杯或锥瓶：容量500mL，带有一个适当的冷却装置，如冷凝器或个盘。6.7干澡箱：用电加热，能通风·能保持温度130℃上2℃。6.87燥器：有蓝色础胶十燥剂，内有厚度为2mm~3mrn的多孔板最好由铛或不锈钢制成。6.9马福炉：用爬热，叫以通风，温度可调控，在475℃～525℃条件下，保持滤蜗周闹温度准至主25℃。马福炉的高温表读数不总是Ⅲ信的，可能发牛误差，因此对高温炉中的温度要定期检查。因高温炉的大小及奖型不同，炉内不同置的温度可能不尚，当炉门关闭时，必须有充足的空气供应。牵气体积流速不直过大，以免带滤璃中物质。6.10冷提取装骨,附有：
·个滤埚（6.3)支架；
个装有室真空利液体排出孔旋塞的排放管：连接滤蜗(6.3)的连接环，
6.11加热装置（手工操作方法）：带有一个适当的冷却装置，在沸腾时能保持体积恒定。6.12加热装置（半自动操作方法）：用于酸和碱消煮，附有：..-个滤蜗（6.3）支架；
…个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管一个容积至少270ml，的圆简，供消煮，带存回流冷凝器：-将加热裂置与滤竭（6.3)及消煮间筒连接的连接环；可选摔性地提供压缩空气；
--使用前，设备用沸水预热 5 min7采样
采样按GB/T14699.1(ISO6497:2002,J1)T)进行重要的是实验室收到·份真正有代表性的样品并在运输及保存过荐中不受到破坏或不发生变化。8试样制备
试样按（FB/T2C195制备。
用粉碎装置（6.1)将实验案风1样粉碎，使其能完全通过筛孔为1rm的筛，究分混合，如用于1操作为法，按第9章处理。如用半自动燥作方法，卿按第10章处。2
9手工操作法分析步骤
9.1试料
称取约1制备的试样（第8章）,准确牵0.1mg(ml)。GB/T6434—2006/SO6865:2000
如果试样脂肪含量超过100g/kg，或试样中脂肪不能用石油醚（5.8）声接提取，则将试样装移至一滤蜗6.3),并接9.2处理。
如果试样脂肪含量不超过100g/kg，则将试样装移至一烧杯（6.6)。如果,其碳酸盐（碳酸钙形式）超过50g/kg，按9.3处理；如果碳酸盐不超过50g/kg，则按9.4处理。9.2预先脱脂
在冷提取装置（6.10）中，在真案条件下，试样用石油醚（5.8)脱脂3次，每次用油避30mJ.，每次洗涤后抽吸「燥残渣，将残渣装移至烧杯（6.6）。9.3除去碳酸盐
将100ml.盐酸（5.2)倾注在试样上，连续振摇5min，小心将此混合物倾人~-滤蜗，滤蜗底部覆盖薄层滤器辅料（5.6）。
用水洗涤两次，每次用水100mL，细心操作最终使尽可能少的物质留在滤器上。将滤堀内容物转移至原来的烧杯中并按9.4处理。9.4酸消煮
将150tmL硫酸（5.3)倾注在试样上。尽快使其沸腾，并保持沸腾状态30min上1min。在沸腾开始时，转动烧杯一段时间。如果产生泡沫，则加数滴防泡剂（5.7）。在沸腾期间使用一个适当的冷却装置保持体积恒定（见6.6和6.11)。9.5第一次过滤
在滤蜗中（6.3)铺一层滤器辅料（5.6），其厚度约为滤高度的五分之-，滤器辅料上而可盖-~筛板(6.4)以防溅起。
当消素结束时，将液体道过一个搅棒滤滤中，用弱真空拥滤，使1501L儿平全部通过。如果滤器踏塞，则用个搅拌榛小心地移去盖在滤器辅料上的粗纤维。残渣用热水洗涤5次，每次约用10mL水，要注意使滤的过滤板始终有滤器辅料覆盖，使粗纤维不接触滤板。
停止抽真空，加一定体积的丙酮（5.5），刚好能覆盖残渣，静置数分后，慢慢抽滤排出丙酮，继续抽真空，使空气通过残渣，使之干燥。9.6脱脂
在冷提取装置（6.10）中，在真空条件下，试样用荐油醚（5.8)脱脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗涤后抽吸于燥。
9.7碱消煮
将残渣定量转移至酸消煮用的同烧杯中。加150ml.氢氧化钾溶液（5.4），尽快使其沸腾，保持沸腾状态30min=1min，在沸腾期问用-适当的冷却装置(6.6和6.11)使溶液体积保持恒定。9.8第二次过滤
烧杯内容物通过滤蜗（6.3）过滤，滤埚内铺有层滤器辅料（5.6），其厚度约为滤娲高度的旺分之一，工盖筛板（6，4)以防溅起。残渣用热水洗至中性。
残渣作真空条件下用内酮（5.5）洗涤3次，每次用内鞘30ml，每次洗涤后抽吸于燥残渣。9.9干燥
将滤涡置于恢化Ⅲ（6.5)中，灰化而及其内容物在130℃干燥箱（6.7)中至少干燥2h3
GB/6434—2006/18O6865.2000
在灰化或冷却过程中，滤埚的烧结滤板可能有些部分变得松敢，从而可能导致分析结果错误，因此将滤埚置于灰化血中。
滤娲和炭化在干燥器（6.8）中冷却，从干燥器中取出后，立即对滤埚和灰化血进行称量mz），准确至0.1mg.
9.10灰化
将滤埚和灰化血置于马福炉（6.9)中，其内容物在500℃士25℃下灰化，真至冷却后连续两次称量的差俏不超过21g
每次灰化后，让滤埚和灰化血初步冷却，在尚温热附置于干燥器中，便其完全冷却。然后称最（m:），准确室 0. 1 mg，
9. 11空白测定
用人约相同数量的滤器辅料（5).按9.4至*避行点测定，但粒加试样。老不应超述2mg，
灰化(9.10)引起的质量损失
按第引章处理。
10半自动操作方法的分新步聚
10. 1斌科
称取约1g制备品静第8章）(ml
(6, 3)中。
如果样品脂肪含童蘑邀100g/kg或猫至0.端
转移至瓷
精约2g滤器辅料（5.6）的滋埚
.8）直接提取，则10.2进行，
如果样品脂肪含罩家超过100g/kg，载氧赠过50g/kg安1%3进行，如果碳酸盐不超过50g/#按 10.4进行。10.2预先脱脂
将滤与冷提取复鲁6.10）连接，试击消缺
30ml，每次洗涤后抵吸工残渣。10.3除去碳酸盐
5.8）洗涤3软，爆次用在油醛
)连接，试段(5.2)洗曾次，每盐酸30，化毒次加盐酸后在将滤埚与加热装
过滤之前停留约1 min，
约用30mL水洗涤一漫接10.4进得10.4酸消煮
将消煮圆筒与滤埚连接，将5沸硫酸k
得綫的脑简中如果出现泡沫，财加数滴防泡剂（5.7),使硫酸尽快沸腾持逊腾301min10.5 第次过滤
停止加热，打开排放管旋塞，在真空繁件通过滤璃将硫酸滤幽残渣用热水至少洗涤3次，舒次用水30mL.洗涤至中性，每次洗涤后抽吸干燥残清。SEET
如果过滤发生问题.建议小心吹气排出滤器堵塞。如果样品所含脂肪不能直接用不汕醚（5.8）提，按10.6进行；否则，按10.7进行。10.6脱脂
将滤埚与冷提取装置（6.10)连接，残渣在真空条件下用内阐洗涤3次，次用丙酮（5.5)30mls然底，残整在真空条件下用石油醚（5.8）洗涤3次，每次用石油戳30mL，每次洗涤后期吸-十燥残渣。10.7碱消煮
关闭排出孔旋塞，将150mL沸腾的氢氯化钾溶液（5，4）转移至带有滤塌的圆简，数滴防泡剂4
（5.7），使溶液尽快沸腾，并保持剧烈沸腾30min士1min，10.8第二次过滤
GB/T 6434—2006/ISO 6865:2000停止加热，打开排放管旋塞，在真空条件下通过滤埚将氢氧化钾溶液滤去，用热水至少洗涤3次，衔次用水约30 nIL,洗至巾性，每次洗涤后拥吸干燥残渣，如果过滤发生问题，建议小心吹气排出滤器堵塞。将滤埚与冷提取装置（6.10）连接，残渣在真空条件下用丙期洗涤3次，每次用两酮（5.5）30mL。每次洗涤后抽吸干燥残登。
10. 9 干燥
将滤塌置于灰化Ⅲ（6.5)中，灰化血及其肉容物在爆箱（6.7)中至少十燥2h。在灰化或冷却过程小，滤璃的烧结游糍可能有些部分变得松散以而可能导致分析结果错误，因此需将滤塌置于灰化Ⅲ中。
滤埚和灰化血在于燥器(6露)
确至0.1ng
10.10灰化
将滤埚和灰化盘置素马
不超过2mg。
立斌埚和然化血进行称量（m），都欢干燥器中联出后，
中，其内装
每次灰化后，让滤鹅族化而初步冷准确至 0, 1 mg。
10. 11 空白测定
用大约相同数扇
灰化（10.10)
11计算
正尚温綫
器辅料（5.6）接学
质量损失不应超过2mg，
试样中粗纤维的最X）以克每干克武中：
试料（9.1或
的质量，单
m2\-灰化盘滤以℃「燥
m灰化盘、滤以发在
亳克（ng）)：
结果四舍五人，准确至1g/kg。
注：结果亦可用质量分数（%)装示。12精密度
12.1实验室间试验
于·干燥
至冷后连续两次称量的差值
，使其完全龄却然后称景（m.），园
，但不加试榨。
）的质量，单为毫克（mg）；
查（10或6.10）的质量，单位为附录A详细列出了术方法精密度的实验室间的试验结果，从该试验得出的数值可能不造用于刚录中列出以外的浓度范围及基质的样本。12.2重复性
用同一方法，对相间的试验材料，在同一实验案内，由同一操作人员使用同·设备，在短时间内获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表1中列出的或由表1得出重复性限的情况不火于5%。5
GB/T6434—2006/1SO6865:2000
表1壁复性限(r)和再现性限()
向月葵饼粕粉
粽榈仁饼粘
牛颗粒简料
玉米谷蛋白饲料
粗纤维含量/(g/kg）
重复性限(r)/(g/kz)
再现性限(R)/(g/kg）
12.3再现性
使用同一方法，对相同的试验材料，在不同实验室，由不同操作人员使用不同设备获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表1中列出的或从表1得出的再现性限R的情说不大于5%，试验报告
试验报告应详细说明：
为样品完金鉴定所需的全部信息；使用的描样方法（如了解）：
采用的测定方法，并附本标准作为参者文献，-在本标准中未详述的或可选择的全部操作细节，以及可能影响测定结果的任何事件的细节：取得的测定结果，如果检查了重复性则要提供两个测定结果。G
附录A
(资料性附录）
实验室间试验结果
GB/T6434-2006/1SO6865:2000
1996年利1997年根据1SO5725：1986\错层式试验进行的4个实验案试验确定了本方法的精密度，在验测中采用了Grubbs分离物试验取代了Dion分离物试验，在GB/T6379.2—2004(ISO5725-2：1994)[4中介绍了rubbs分离物试验。有10个实验密参加了实验室间检测，测定了向日雾饼粕粉、棕榈仁饼粕、牛颗粒饲料，玉米谷蛋白饲料木薯、狗粮利猫褪等样品。表A.1
实验室间试验结果
剥除界外值后保留的实验室数
粗纤维平均含置/(g/kg）
重复性标准差（5.)/(g/kg）bzxZ.net
重复性变异系数(%)
重复性限(r)[r-2.8×S.]/(g/kg)再现性标雅差（Sk)/（g/kg）
再现性变异系数/(%)
再现性限(R>[R=2.8xSuJ/(g/kg)1：向日葵饼粘粉；
2:棕榈仁饼粘；
3牛颗粒饲料，
4:天米谷蛋白饲料，
5:木；
6:狗粮；
样品·
G3/T 6434—2006/1S0 6865:2000参考文献
[1]ISO 4793:1986,Iahoratory sintered (frittcd) filters-Porosity grading,tlassifiratian anddesignation.
S0 5725: 1986, Precision of test methods--- Determination of repeatability and reproduc:[2]
ibility for a standard lest nethod by inter-laboratory test.[3］（B/T6379.1一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(1SO 5725-1:1994 Accurggtetrieness and'preision)of measurement methods and resultsPart l:General pringipfes and definitions,ID).(FB3/16379.2-2014测量祛写瑞巢谢能确度(正确度海精密度）第2部分：确定标准测量[4]
: f9e4 Accurgcy(trueness and precision)of方法重复性再的基本方法（ISO57measuremct
tbilily at rent
ucibili
ISO 64, nmal feedi
ISO 69ta Ahimal feedi
Agricultural
ninatio
Deierm
rmetkad for\she determination of rcpeatd,)
on of crude fier content-Modified248
GB/T 6434-2006
中华人民共和园
国家标准
饲料中粗纤维的含童测定
过滤法
GB/T 6484- 2006/(SO $865:2000中国标准出版社出版发行
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开本88C×12301/16印张1字数18千字2005年11月第·次印照
2006年:11月第一版
书号：155366-1-28256定价12.00元如有印装差错
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