【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钼量

中华人民共和国国家标准
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硫氰酸盐分光光度法测定量
Zirconium and zirconium alloys--Determination of molybdenum content--Thiocyanate spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中钼含量的测定方法，GB/T 13747. 11--92
本标准适用于锆及锆合金中钼含量的测定。测定范围：0.0025%~~0.025%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸介质中，铁（）存在下，以二氯化锡还原钼到五价，与硫氰酸盐生成橙红色络合物。经乙酸乙酯萃取后，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。4试剂
4.1硫酸铵。
4.2 硫酸(pl.84g/mL)。
4.3乙酸乙酯。
硫酸(1+4)。
4.5硫酸铁铵溶液（5g/L）。
4.6硫氰酸钾溶液（50g/L）。
4.7二氟化锡溶液（100g/L）：称取50g二氯化锡（SnClz·2H,0），溶于50ml盐酸（p1.19g/mL）中，加水稀释至500mL，混匀。
4.8铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼，置于400mL烧杯中，加入50mL硫酸（1+1），在加热情况下，滴加硝酸（p1.42g/mL）溶解，继续加热至冒硫酸烟。冷却，加人20mL水，加热使盐类溶解。移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含1mg钼。4.9钼标准溶液：移取10.0mL钼标准贮存溶液（4.8），于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铝。
5仪器
分光光度计。
国象技术监督局1992-11 -05批准1993-06-01实施
6分析步骤
6.1试料
GB/T13747.11—92
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
6.2空白试验
量，%
0. 002 5~~0. 012
>0. 012~0. 025
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料，g
6.3.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸（4.2）、5g硫酸铵（4.1），盖上表Ⅲ，加热至完全分解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.3.2移取20.0mL试液于100mL分液漏斗中。6.3.3加入10mL硫酸（4.4），1mL硫酸铁铵溶液（4.5）、10mL硫氰酸钾溶液（4.6）、20mL二氯化锡溶液（4.7），每加一种试剂均需混。加人10.0mL乙酸乙酯（4.3），萃取1min静置分层，弃去水相。6.3.4将部分有机相移入1cm吸收Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL钼标准溶液（4.9），分别置于一组100mL分液漏斗中，各加入10mL硫酸（4.4），以水稀释至20mL，以下按6.3.3条进行。6.4.2将部分有机相移入1cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算钼的百分含量：
Mo(%)=m · V。×10-6
自工作曲线上查得的钼量，g；
式中:mi—
V.—试液的总体积，mL
V,——分取试液体积，mL；
mo试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。438
附加说明：
0. 002 5~0. 007 0
>0. 007 0 ~0. 015 0
>0.015~0.025
GB/T 13747.11-92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。
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