【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
亚硝基R盐分光光度法测定量
Zirconium and zirconium alloys-Determination of cobalt content-1-nitroso-2-hydroxy-3,6-naphthafene-disulfonic acid(sodium salt)spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中钻含量的测定方法。GB/T13747.8-92
本标准适用于错及锆合金中钻含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0050%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解。在柠檬酸存在下，PH8左右，以α-亚硝基-β-萘酚与三氯甲烷萃取钻。在乙酸钠介质中钻与亚硝基R盐生成红色络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。4试剂
金属锆（钻含量<0.0001%）。
4.2氢氟酸（pl.15g/mL）。
4.3硝酸（pl.42g/mL）。
硫酸（p1.84g/mL）。
氨水（p0.90g/mL）。
三氯甲烷。
盐酸(1+1)。
硝酸（1+1)。
氨水(1+1)。
柠檬酸铵溶液：称取50g柠檬酸铵溶解于100mL水中，加入70mL氨水（4.5）。4.11
混合酸：于100mL容量瓶中加入10mL盐酸（4.7）、1mL硝酸（4.8），用水稀释至刻度，混匀。4.12乙酸钠溶液：称取50g乙酸钠（NaCH.CO0·3H,0)溶解于100mL水中。4.13亚硝基R盐溶液（2g/L）：称取0.2g亚硝基R盐溶解于100mL水中。4.14α-亚硝基-β-酚溶液（2g/L）称取0.2gα-亚硝基-β-萘酚溶解于5mL氢氧化钠溶液（40g/L）中，国家技术监督局1992-11-05批准24
标准持揽网（mw.bzBosovcom客类标准行业资料免费下载1993-06-01实施
过滤不溶物，用水稀释至100mL。GB/T13747.8—92
4.15钻标准存溶液：称取0.1000g金属钻于150mL烧杯中，用25mL水和10mL硝酸（4.3)溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg钻。4.16钻标准溶液：移取25.0mL钻标准贮存溶液（4.15)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10pg钻。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
量，%
0.0005~0.002
>0.002~0.005
6.2空白试验
以标准溶液系列(6.4.1)的补偿溶液为空白试验溶液。6.3测定
试料g
6.3.1将试料（6.1）置于150mL聚乙烯杯中，加入5ml水、2mL氢氟酸（4.2），溶解试料。加入1mL硝酸（4.3)使溶液清亮。
6.3.2加入20mL水、10mL柠檬酸铵溶液（4.10)，用氨水（4.9)调节至约pH8。6.3.3将试液移入100mL分液漏斗中，加入5mLa-亚硝基-β-萘酚溶液（4.14)、5mL三氯甲烷（4.6)，振荡1min，静置分层，有机相移入150mL烧杯中。水相重复萃取一次，合并有机相。6.3.4在低温电热板上将有机相蒸干，加5mL硝酸（4.3）、2mL硫酸（4.4），盖上表Ⅲ，在高温电热板上加热破坏有机物。开始冒烟后取下冷却，吹洗并移去表血，再加热冒烟至干（如有黑色或褐色，应重复操作一次）。冷却。
6.3.5加入5mL混合酸（4.11）溶解盐类，加入5mL乙酸钠溶液（4.12）、2mL亚硝基R盐溶液（4.13），煮沸1min，加入3mL硝酸（4.8），再煮沸1min，冷却至室温，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.6将部分试液移入2cm吸收皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长520m处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1称取6份与试料等量的金属钻（4.1)分别置于一组150mL聚乙烯杯中，分别加入0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL钻标准溶液（4.16），补加水至5mL体积，加2mL氢氟酸（4.2）溶解。加入1mL硝酸（4.3)使溶液清亮。以下按6.3.2~6.3.5条进行。6.4.2将部分溶液移入2cm吸收中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算钻的百分含量：www.bzxz.net
标准微损网msbztoao（cmGB/T13747.8-92
_m×10-
Co(%)=
式中：m—自工作曲线上查得的钻量，ug；mo试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.00050.0010
>0.0010~0.0030
>0. 0030~~0. 005 0
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。
标准费损网s.b2osocm许
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