【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 高碘酸盐分光光度法测定锰量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
高碘酸盐分光光度法测定锰量
Zirconium and zirconium alloys--Determination of manganese contentPatassium periodate spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标推规定了锆及错合金中锰含量的测定方法GB/T 13747. 7-- 92
本标准适用于锆及锆合金中锰含量的测定。测定范围：0.0010%～0.010%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸介质中，用高碘酸钾将锰（1）氧化到锰（），于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1高碘酸钾。
4.2硫酸铵。
4.3硫酸(p1.84g/mL)。
4.4亚硝酸钠溶液（2g/L）。用时现配。4.5锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（>99.95%）于100mL烧杯中，加入10ml.水、10mL硫酸（4.3），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰。4.6锰标准溶液：移取50.0mL锰标准贮存溶液（4.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锰。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。国象技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施
6.2空白试验
量，%
0. 001~~0. 005bZxz.net
>0. 005~0. 01
随同试料做空白试验。
6.3测定
GB/T 13747.7-92
试料g
6.3.1将试料（6.1)置于100ml烧杯中，加入10mL硫酸（4.3）、5g硫酸铵（4.2)，盖上表皿，加热至试料完全分解，冷却。
6.3.2加入10mL水，混勾，低温加热至近沸，稍冷，加入0.2g高碘酸钾（4.1)，再加热至红色出现，并保持1～2min，冷却至室温。
6.3.3将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h。6.3.4移取部分试液于3cm吸收皿中。向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（4.4）至紫红色恰好退去。以此退色溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。6.3.5减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锰量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.00,2.00，3.00，4.00,5.00mL锰标准溶液（4.6），分别置于一组100mL烧杯中，各加入10mL硫酸（4.3），5g硫酸铵（4.2)盖上表血，加热溶解，以下按6.3.2～6.3.3条进行。6.4.2移取部分溶液于3cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算锰的百分含量：
Mn(%)=mi×10-6
式中：mt—自工作曲线上查得的锰量，pg，试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 001 0~~ 0. 003 0
>0. 003 0~0. 007 0
≥0. 007 0~ 0. 010 0
附加说明：
GB/T13747.7—92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉。
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