【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 二苯卡巴肼分光光度法测定铬量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
二苯卡巴肼分光光度法测定铬量Zirconium and zirconium alloysDetermination of chromium content-Diphenylcarbazide spectrophotometric method主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中铬含量的测定方法GB/T 13747.4-92
本标准适用于错及锆合金中铬含量的测定。测定范围：0.0020%~~0.20%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解，用高锰酸钾氧化铬，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，铬（V）与二苯卡巴肼生成红紫色络合物，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度，4试剂
4.1硫酸铵。
硫酸(pl.84g/mL)。wwW.bzxz.Net
4.3硫酸（1+4)。
4.4高锰酸钾溶液（30g/L）。
4.5尿素溶液（100g/L）。
效)。
亚硝酸钠溶液（10g/L)。
二苯卡巴肼乙醇溶液：称取0.50g二苯卡巴肼溶解于100mL乙醇中，贮存于棕色瓶中（周内有4.8铬标准贮存溶液：称取0.2829g经105℃烘干1h并冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铬。4.9铬标准溶液：移取50.0mL铬标准贮存溶液（4.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铬。
5仪器
分光光度计。
国家技术监督局1992-11-05批准416
1993-06-01实施
6分析步骤
6.1试料
GB/T 13747.4—92
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铬含量，%
0. 002~0. 02
>0. 02~～0. 2
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料，g
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加6g硫酸铵（4.1)、10mL硫酸（4.2），盖上表血，加热至完全分解，冷却至室温，加入约30mL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.3.2铬含量为0.002%~0.02%时，移取10.0mL试液于150mL烧杯中，加入40mL水，铬含量大于0.02%～0.2%时，移取5.00mL试液于150mL烧杯中，加入2.0mL硫酸（4.3），加入43mL水。6.3.3滴加高锰酸钾溶液（4.4)至溶液呈红紫色后再过量2～3滴，缓缓煮沸数分钟，使铬氧化完全。冷却至室温，加入20mL尿素溶液（4.5），摇勾，滴加亚硝酸钠溶液（4.6）使高锰酸钾的红紫色消失，摇动至气泡停止发生后移入100mL容量瓶中，以流水冷却至20℃以下，加入5mL二苯卡巴耕溶液（4.7），用水稀释至刻度，混匀，放置5min。6.3.4移取部分试液于1cm吸收血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.00,3.00,5.00，7.00,10.0mL铬标准溶液（4.9)分别置于--组150mL烧杯中，加入4.0mL硫酸（4.3），用水稀释至约50mL体积。以下按6.3.3条进行。6.4.2移取部分溶液于1cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算铬的百分含量：
Cr(%)= mi : V.X10~6
式中：m1——自工作曲线上查得的铬量，μg；V。
试液总体积，mL；
V,——分取试液体积，mL；
mo-试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。×100
附加说明：
0. 002 0~0. 005 0
>0.0050~0.010 0
>0.010~0.040
>0. 04 -~ 0. 10
>0. 10~0. 20
GB/T13747.4—92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。
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