【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
铬天青S分光光度法测定铝量
Zirconium and zirconium alloys--Determination of aluminium content--Chrome azurol S spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中铝含量的测定方法。GB/T 13747. 5—92
本标准适用于锆及锆合金中铝含量的测定。测定范围：0.0025%~~0.035%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729·冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸介质中，以苯甲酰苯基羟胺-三氯甲烷溶液萃取分离锆。在约pH8.5时，以苯萃取苯甲酰苯基羟胺-铝的络合物，用稀盐酸反萃取,在pH5.5～6时，铝与铬天青S生成红紫色络合物，于分光光度计波长550nm处，测量其吸光度。4试剂
\4.1硫酸铵。
4.2硫酸(pl.84g/mL)。
4.3过氧化氢（30%，市售）。bzxZ.net
4.4，三氯甲烷。
4.5苯。
4. 6 盐酸(e(HCI)=-0. 2mol/L)。4.7盐酸（1+19)。
4.8氮水(1+1)。
4.9氢氧化铵-硝酸铵缓冲溶液：称取6.4g硝酸铵溶解于水中，加入3ml.氨水（4.8），用水稀释至500mL体积，贮存于塑料瓶中。
4.10苯甲酰苯基羟胺（试剂）-三氯甲烷溶液（25g/L）：称取12.5g钼试剂溶于500mL三氯甲烷中。4.11钼试剂乙醇溶液（10g/L）：称取1g试剂溶于100mL乙醇中。4.12六次甲基四胺溶液（100g/L）：称取50g六次甲基四胺溶于点00ml水中，用约2mL硫酸（1+1)调节至pH6。
国家技术监督局1992-11~05批准1993-06-01实施
GB/T 13747.5-92
4.13抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配。4.14铬天青S乙醇溶液（1g/1)：称取0.2g铬天青S溶解于200mL乙醇（1+i)中。4.15铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（99.95%）置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+1）溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。4.16铝标准溶液：移取10.0mL铝标准贮存溶液（4.15)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 10μg铝。
4.17酚乙醇溶液（10g/I.）。
4.182,4-二硝基酚乙醇溶液（1g/L）。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。铝
6.2空白试验
0.0025~0.02
>0. 02~0. 035
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加入6g硫酸铵（4.1）、10mL硫酸（4.2)，盖上表血，加热至完全分解，冷却至室温，加入约30mL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取5.00mL试液于100mL.分液漏斗中，加入10mL水、20mL钜试剂-三氯甲烷溶液（4.10），振荡5min，静置分层后弃去有机相，再重复萃取二次。然后加入10mlL三氯甲烷（4.4），振荡30s，弃去有机相。
6.3.3加入1mL过氧化氢（4.3）、1滴酚酞乙醇溶液（4.17），混匀，滴加氮水（4.8)调至溶液呈浅红色，加入10mL氢氧化铵-硝酸铵缓冲溶液（4.9），混勾，加入4mL钽试剂乙醇溶液（4.11），混匀，放置10min。加入20mL苯（4.5），振荡5min，静置分层后弃去水相。加入10mL水，轻摇10s，弃去水相。加入10mL盐酸（4.6），反萃振荡5min，静置分层，水相移入100mL容量瓶中。重复反萃一次，合并水相，弃去有机相。
6.3.4加入40mL水、4滴2，4-二硝基酚乙醇溶液（4.18），滴加氨水（4.8）调至溶液呈黄色，再滴加盐酸（4.7）调至黄色恰好消失，加入2mL抗坏血酸溶液（4.13）、3mL铬天青S乙醇溶液（4.14）、10mL六次甲基四胺溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀，放置15min。6.3.5移取部分溶液于2cm吸收血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.20,0.40,0.60,0.80，1.00,1.20mL铝标准溶液（4.16）分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至20mL体积。以下按6.3.4条进行。420
GB/T 13747.5—92
6.4.2移取部分溶液于2cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算铝的百分含量：
mi·V。X10-6
AI(%)=
式中:m1—
自工作曲线上查得的铝量，g；
V。—-试液总体积;mL,
Vi—一分取试液体积，mL；
mo—试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 002 5 ~ 0. 005 0
>0.0050~0.010 0
>0. 010~0. 020
>0. 020-~0. 035
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。
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