【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量

中华人民共和国国家标
锆及锆合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定镁量
Zirconium and zirconium alloys-Determination of magesium content.--Flame absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中镁含量的测定方法。GB/T 13747.9-92
本标准适用于锆及错合金中镁含量的测定。测定范围：0.0010%～0.010%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度，用标准加人法计算镁的含量。4试剂
4.1氢氟酸（1+1），优级纯。
4.2硼酸饱和溶液，优级纯。
4.3硝酸（1+1)，优级纯。
4.4盐酸（1十1），优级纯。www.bzxz.net
4.5氯化锶溶液（50g/L），优级纯。4.6镁标准存溶液：称取0.1000g金属镁（>99.9%）于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.4），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。4.7镁标准溶液：移取50.0mL镁标准贮存溶液（4.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1mL含10μg镁。
5仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.05pg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最国家技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施
GB/T 13747. 9—92
低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均圾光度的0.5%，
工作曲线线性，将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0. 7。
仪器工作条件见附录A(参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
6.2空白试验
量，%　
0. 001~0. 005
>0. 005 ~ 0. 010
随同试料做空白试验，用标准加入法求空白试验溶液的镁浓度。6.3测定
试料g
6.3.1称取四份试料（6.1)分别置于一组塑料烧杯中，各加入3mL氢氟酸（4.1),待试料溶解后，各加入0.5mL硝酸（4.3）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（4.2）、5mL盐酸（4.4）、2mL氟化锶溶液(4. 5),混匀。
6.3.2将试液移人一组50mL容量瓶中，分别加人0,1.00,2.00,3.00mL镁标准溶液（4.7)，用水稀释至刻度，混匀。
6.3.3使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量试液的吸光度。6.3.4以镁浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，用外摧法求得被测试液镁的浓度。7 分析结果的计算与表述
按下式计算镁的百分含量：
Mg(%)=(c-co)V×10-6
被测试液的镁浓度，μg/mL；
式中:—
空白试验溶液的镁浓度，ug/mL;C
被测试液的体积，mL，
一试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 001 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~0. 010 0
GB/T 13747. 9-92
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用WFX-C原子吸收光谱仪工作条件参数如下表：测定
附加说明：
单色器通带
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉。
空气流量
乙炔流量
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