【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定铅量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
示波极谱法测定铅量
Zirconium and zirconium alloys--Determinationof lead content-Oscillopolarographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中铅含量的测定方法。GB/T 13747.13—92
本标准适用于锆及锆合金中铅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.030%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法源理
试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽锆，在pH9～10的氨性介质中，用双硫腺-三氟甲烷萃取分离铅，在稀盐酸底液中用示波极谱法测定铅。4试剂
4.1氨氟酸（o1.15g/mL），优级纯。4.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.3高氯酸（pl.68g/mL），优级纯。4.4氨水（p0.9g/mL）：液氨经蒸馏水吸收提纯。4.5盐酸［cHC1)=0.5mol/L，优级纯。4.6柠機酸三铵溶液（300g/L）：称取150g柠機酸三铵溶于约300mL水中，加入100mL饱和硼酸（优级纯）溶液，以水稀释至500mL体积，混匀。4.7双硫踪-三氯甲烷萃取剂（0.5g/L）：称取2.5g双硫粽溶于约400mL三氟甲烷中，移入1000mL分液漏斗中。加入200mL氨水（1+9），振荡3min。分层后将有机相放入另-一个分液漏斗中，水相放入500mL烧杯中保留。有机相中再加入200mL氨水（1+9提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱脂棉滤去不溶物。滴加盐酸使水相酸化，双硫沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500mL三氟甲烷振荡提取，使双硫踪溶于有机相。合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中密封保存。此有机相1L含5g双硫粽，用时以三氯甲烷稀释配制。4.8柠檬酸铵-氨水洗涤液：每100mL溶液中含有3g柠檬酸铵、1mL氨水（4.4）。4.9铅标准溶液A：称取0.1000g金属铅（≥99.9%）溶于30mL硝酸（1+2）中，加热除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。4.10铅标准溶液B：移取50.0mL铅标准溶液A(4.9)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此国家技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施
溶液1mL含10μg铅。
4.11氮气（99.99%)。
5仪器
GB/T13747.13—92
示波极谱仪。附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系。仪器的检测下限对镐（I）不大于1×10-7mol/L，分辨率不大于35mV。6分析步骤
6.1试料
称取0.5000g试样。
6.2空白试验
随同试料做空白试验。bzxz.net
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于铂皿中，加入10~15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸（4.1)溶解试料。滴加2~3滴硝酸（4.2）加热至完全溶解。冷却后加入7mL柠檬酸三铵溶液（4.6），用水稀释至约40mL体积，用氨水(4.4)调节pH9～~10。
6.3.2将溶液移入100mL分液漏斗中，加入10mL双硫踪-三氯甲烷萃取剂（4.7），振荡3min。静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再向水相中加人10mL双硫-三氟甲烷萃取剂（4.7），重复萃取一次（如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止）。合并有机相，弃去水相。
6.3.3加入相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液（4.8），振荡洗涤1min。静置分层，有机相放入干燥的50mL烧杯中。
6.3.4将有机相低温蒸干。加入6mL高氯酸（4.3)，加热冒烟至干。冷却后加入2.00mL盐酸（4.5)溶解盐类（如溶液混浊可置于50~60℃水浴中放置1min，使溶液澄清。），混匀。6.3.5将溶液倒入预先加汞的电解池中，通氮气（4.11)5min。使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位一0.20V，以适当的电流倍率测量铅的一次导数波高。6.3.6减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铅量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL铅标准溶液B(4.10)和0,0.30,0.60,0.90,1.20,1.50mL铅标准溶液A（4.9），分别置于二组50mL烧杯中，低温加热蒸干。各加入2mL高氯酸（4.3），加热冒烟至干。冷却后加入2.00mL盐酸（4.5）溶解盐类，混匀。以下按6.3.5条进行。6.4.2减去试剂空白波高，以铅量为横坐标，波高为纵坐标，分别绘制适用于铅含量为0.0005%~0.007%和铅含量>0.007%～0.030%的二条工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算铅的百分含量：
Pb(%)=m,×10-6
式中：m从工作曲线上查得的铅量，ugmo
8允许差
试料的质量，8。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。444
附加说明：
0.0005~0.0015
>0.0015~0.005 0
>0.005~～0.010
>0.010~0.030
GB/T 13747.13—92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。
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