【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 氯化银浊度法测定氯量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
氯化银浊度法测定氟量
Zirconium and zirconium alloys--Determination of chloric contentSilver chloride nephelometry method1 主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中氯含量的测定方法，GB/T 13747.16—92
本标准适用于锆及错合金中氯含量的测定。测定范围：0.0020%～~0.020%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在硝酸介质中，银与氯离子生成氯化银悬浊液，以乙二醇作稳定剂，用荧光光度计测量其浊度值。4试剂
4.1乙二醇。
4.2氢氟酸（1+1)，优级纯。
4.3硼酸饱和溶液，优级纯。
4.4硝酸（1+1)，优级纯。
4.5硝酸银溶液（5g/L），贮于棕色瓶中。4.6氯标准贮存溶液：称取0.1649g经400～450℃灼烧1h并冷却至室温的氯化钠，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氯。4.7氯标准溶液：移取50.0ml氯标准贮存溶液（4.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg氯。
5仪器
荧光光度计。
分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。国家技术监督局1992-11-05批准452
1993-06-01实施此内容来自标准下载网
6.2测定
量，%
0.002~0.005
>0. 005~0. 010
>0. 010--0. 020
GB/T 13747.16—92
试料，g
6.2.1将试料（6.1)置于100mL塑料烧杯中，加入3mL氢氟酸（4.2），待试料溶解后，加人0.5mL硝酸（4.4）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（4.3），移入50mL容量瓶中。6.2.2加入5mL硝酸（4.4）、2.5mL乙二醇（4.1），充分混匀，加入2.5mL硝酸银溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。于40℃水浴放置10min，取出，暗处放置20min。6.2.3移取部分试液于比浊管中，于荧光光度计上选择合适的测定波长，以最高浓度的氟标准溶液调节浊度值为100作参比，测量基浊度值。6.2.4从工作曲线上查出相应的氯量。6.3工作曲线的绘制
6.3.1移取0,0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL氯标准溶液（4.7），分别置于一组塑料杯中，各加入3mL氢氟酸（4.2）、0.5mL硝酸（4.4）、25mL硼酸饱和溶液（4.3），移入50mL容量瓶中，以下按6.2.2～~6.2.3条进行。
6.3.2以氟量为横坐标，浊度值为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算氯的百分含量：
Cl(%)=mi×10-6
式中tmi—
自工作曲线上查得的氯量，g；
8允许差
试料的质量，名。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 002 0~0. 006 0
>0. 006 0~ 0. 012 0
>0.012~~0.020
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉。
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