【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 真空加热气相色谱法测定氢量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
真空加热气相色谱法测定氢量
Zirconium and zirconium alloys-Determination of hydrogen content-Vacuum heating chromatographic method1 主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中氢含量的测定方法。GB/T 13747. 21-92
本标准适用于锆及锆合金中氢含量的测定。测定范围：0.0010%～0.030%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
在高真空高温下，试料中的氢由扩散泵提取，收集于一定容积中，通过氟气载入色谱仪后经分离、检测，由电子电位差计记录色谱峰，根据峰面积计算其氢量。4试剂与材料
4.1氩气（99.99%）。
4.2氢气(99.99%)。
4.3石墨埚。www.bzxz.net
4.4石墨粉，光谱纯。
5仪器设备
真空加热气相色谱法定氢装置见图。国家技术监督局1992-11-05批准466
1993-06-01实施
6分析步骤
6.1试样处理
高频炉
提取部分
GB/T 13747.21—92
真空规
标气武置
石英炉
电于电位差计
气相色谱仪
测量部分
提取扩微系
排气扩散泵
集气装置
机械泵
真空系统部分
真空加热气相色谱定氢装置框图将块状试样用专用锉刀慢慢锉其表面，用四氯化碳仔细清洗，吹干。6.2试料
称取0.030.1g试样（6.1)，精确至0.0001g。6.3空白试验
6.3.1测定准备结束后，测定仪器空白应<0.2ug。6.3.2随同试料(6.2)做空白试验，取3次测定的平均值为空白值。6.4测定
6.4.1测定准备：将试料（6.2）装入加样管中，封闭真空系统。启动真空系统各部分，当真空度达到0.013Pa以下时，启动高频感应炉，在1500℃下，将埚脱气20min后升温至2000℃脱气60min。调节氩气流速为60mL/min，开启色谱仪、电子电位差计。将炉温降至1450℃，测定仪器空白6.4.2仪器校正
6.4.2.1计算系数的测定：将氢气（4.2)充入有指示压力的集气袋，并记下室温、大气压强。通过标气装置取定量体积的氢气导入真空系统，由提取泵收集于气体收集器中、然后导入色谱仪系统中进行测定。根据定量氢气所显示的色谱蜂面积按公式(1)计算计算系数。KH
式中：K-计算系数，g/mm2
（1）
V-—~导入纯氢的体积，mL，
T。—标准温度,K；
P导入纯氢的压力,Pa,
GB/T 13747.21—92
一标准状态下氢的密度（9×10~5），g/mL；T
室内温度,K：
P。-标准大气压,Pa
-蜂面积，mm2。
6.4.2.2校正试验：采用相应含氢量的标样对整个分析过程进行校正，标样的分析值与其标准值之差的绝对值应不大于相应标准允许值。6.4.3试料（6.2）置于石墨娲中，加热提取5min，用氩气将被测定氢气带入色谱仪，由记录的蜂面积计算氢量。
分析结果的计算与表述
按公式（2）计算氢的百分含量：式中：K-计算系数,g/mm，
H(%)=Kh(S-S.)
S----测定试料时的色谱蜂面积,mm\;S。-测定空白时的色谱峰面积,mm,m --
8允许差
试料的质量，g。
实验室间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氢
0. 001 0~0. 003 0
>0. 003 0~0. 005 0
>0. 00 5~0. 010
>0. 010~0. 030
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人于广聪。
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