【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 二安替比林甲烷分光光度法测定钛量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法bzxz.net
二安替比林甲烷分光光度法测定钛量Zirconium and zirconium alloys-Determination of titanium content-Diantipyrylmethane spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中钛含量的测定方法。GB/T 13747. 19-- 92
本标准适用于锆及锆合金中钛含量的测定。测定范围：0.0020%~0.025%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解，用草酸掩蔽锆、抗坏血酸掩蔽铁，在盐酸和硫酸介质中，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。4试剂
4.1硫酸铵。
硫酸（pl.84g/mL）)。
盐酸(p1.19g/mL)。
过氧化氢（30%，市售）。
硫酸(1+1)。
硫酸（1+19）。
盐酸(1+11)。
草酸溶液（100g/L）。
抗坏血酸溶液（100g/L），用时现配。4.10
二安替比林甲烷溶液（100g/L）：称取10g二安替比林甲烷溶于100mL盐酸（4.7）中。4.11钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛，用50mL硫酸（4.5）加热溶解，滴加过氧化氢（4.4)氧化至无色，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。4.12钛标准溶液：移取10.0mL钛标准存溶液（4.11)于1000mL容量瓶中，用硫酸（4.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钛。国家技术监督局1992-11-05批准460
1993-06-01实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
GB/T 13747.19—92
称取2.0000g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人6g硫酸铵（4.1）、10mL硫酸（4.2），盖上表Ⅲ，加热至完全分解，冷却至室温，加约30mL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.0mL试液于50mL容量瓶中。
6.3.2加入10mL草酸溶液（4.8）、10mL硫酸（4.2）、1mL抗坏血酸溶液（4.9）、4mL盐酸（4.3）、10mL二安替比林甲烷溶液（4.10），每加入一种试剂均需混匀。放置1.5～2h，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3移取部分试液于3cm吸收血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钛量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50，1.00,2.00，3.00，4.00，5.00mL钛标准溶液（4.12）分别置于一组50mL容量瓶中，补加水到10mL体积。以下按6.3.2条进行。6.4.2移取部分溶液于3cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长430m处测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算钛的百分含量：
Ti(%) -- m VoX10-
一自工作曲线上查得的钛量，g：式中:mi-
试液总体积，mL，
Vi—-~分取试液体积,mL;
8允许差
试料的质量，。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钛
0. 002 0~ 0. 007 0
>0. 007 0~0. 015 0
>0. 015~0. 025
附加说明：
GB/T 13747.1992
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。
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