【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 惰气熔融库仑法测定氧量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
惰气熔融库仑法测定氧量
Zirconium and zirconium alloys-Determination of oxygen content-Inertgas fusion coulometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中氧含量的测定方法。GB/T13747.22—92
本标准适用于及锆合金中氧含量的测定。测定范围：0.05%～0.50%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
在氨载气流里，试料中的氧在高温石墨埚中与碳反应生成一氧化碳，通过加热的五氧化二碘生成二氧化碳，进入已设定pH值的高氯酸钡溶液被吸收，产生的氢离子使溶液的pH值下降。通过电解、使溶液的PH值恢复至原设定值。根据电解时所消耗的电量计算其氧量。4试剂与材料
4.1镍（99.99%），丝状或片状。4.2锡粒。
4.3镍囊（99.99%），约300mg。4.4碳酸钡。
4.5五氧化二碘，颗粒状。
4.6氩气净化用材料与试剂：五氧化二磷、海绵钛粒（2mm左右）、硫代硫酸钠、玻璃棉。4.7石墨粉，光谱纯。
4.8石墨邯埚。
4.9氩气（99.99%）。
4.10清洗液：硝酸（1+8)与氢氟酸（1十+23）等体积混勾。4.11吸收池溶液：称取50g高氯酸钡（Ba（CIO,），·3H0)置于500ml烧杯中，加入300ml水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，加人20mL异丙醇，用水稀释至刻度，混勾。4.12阳极池溶液：称取150～200g高氯酸钡［Ba（CIO,），·3H.0)置于500mL烧杯中，加人300mL水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.13参考池溶液：移取100mL吸收池溶液（4.11)于300mL烧杯中，加入3g氯化钠，搅拌溶解国象技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施
5仪器设备
惰气熔融库仑法定氧装置见图。敲频好bZxz.net
石英炉
余尘管
6分析步骤
6.1试样处理
五氨花
GB/T 13747.22—92
展织钛管
硫代硫
酸钠管
电解池
情气熔融库仑法定氧装置示意框图流最调节阀
电购電
计数电路
充效电电路
控制电路
脉冲颗率控制
块状试样用清洗液（4.10）清洗5min，水洗，或者用专用锉刀慢慢锉试样表面。用乙醇、四氯化碳清洗，吹干。
6.2试料
称取0.050.1g试样（6.1），精确至0.0001g。6.3空白试验
6.3.1测定准备完成后，检查仪器系统空白，空白值应小于7μg/min。6.3.2按测定试料的条件测定镍囊（4.3)空白，测定3次取其平均值为镍囊空白。6.4测定准备
6.4.1打开冷却水开关、氩气总阀，调节氟气流速为450mL/min，调节装海绵钛管温度为500℃左右，装五氧化二碘管温度为160～180℃，石墨埚在2300℃下脱气1h后，降温至1950℃。调节氩气流速为300mL/min，调节吸收池溶液（4.11）pH值至9.5左右。测定仪器空白（空白太高，可适当延长高温脱气时间)。
6.4.2降温至1500℃，加入12g镍（4.1)和4g锡粒（4.2），缓慢升温至1950℃，脱气15min。6.5仪器校正
6.5.1采用恒电流源对电量滴定仪的电解脉冲电流进行电量校正。先给吸收池反向充电1库仑电量，正向电解时所显示的脉冲计数应为167士2。每个脉冲计数的电量相当于0.5×10-\g的氧量。6.5.2采用锆或钛中氧含量标样对整个分析过程进行校正。6.6将试料（6.2)装入镍囊（4.3）中，投于约1950℃的已造好浴的石墨埚中，熔融提取至电解终点，470
记录计数读数和提取时间，计算氧量。分析结果的计算与表述
GB/T 13747. 22-92
按下式计算氧的百分含量：
0(%)= [A-(B : ++C))0. 5×10-m
式中：0.5-
一每个计数所相当的氧量，ug；A——测定试料脉冲计数；
B-—测定空白脉冲计数；
t——提取时间，min,
C-镍囊空白计数；
8允许差
试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差：氧
附加说明：
0. 050~0. 100
>0.100~~0.200
>0. 20~0. 30
>0. 30~0.50
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人于广聪。
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