【国家标准(GB)】 镁及镁合金化学分析方法 铝量测定

UDC 546-46-062
中华人民共和国国家标准
CB/T 13748.1~13748.10--92
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镁及镁合金化学分析方法
Methods for chemical analystsf magnesium and magnesium allays1992-11-05发布
1993-06-01实施
国家技术督同发布
中华人民共和国国标准
镁及镁合金化学分析方法
铝量测定
Magnesium and l1g alloys
Determinatlon of aluminlutm cantent第一篇8羟基嚏琳壁量法
本标等效采两际标准10791-1673锁会金—铝量的测定—1主题内容与适用范围
本标准定了错合会中铝含量的测定方法。本标准适用于镁合金中钻含录的测应。测定芯底：1.5为--12不。本标准不适用了含赔，钳或稀上的模会金。2引用标池
GH1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写现定B1467冶金产品化学分折方法标准的总则及-般规定3方法原理
GB/T13748.1—92
记料以盐和矿酸沿解，在还原性乙醚介具中，用革甲酸锣沉淀铝，过滤分高，用整酸，酒石醇牵虾卡平酸只沉淀，在（酸按婴冲介质中或款化钾存在下，用8-控基唾晰况旋铝，将过湛、洗净，干燥后称最。
4试剂
4.业胶的NaS7H0)
4.2热度icl.19g/mL）。
4.3 氢水(. 20 g/ml.)
4.4氢水(1+3)
4.5益（1+37
4.6销牌(311)。
4.72酸浮液，100mL冰乙酸（p1.05g/mL)用水稀释全1000ml-：4.B混合溶液：50g盐酸羟唑和50g氧化链用50 mL冰乙隐(pi.05g/mI.),及少量水溶解,降却.用水程择至 1 KI s-。
4.9芒甲酸数欲液（100+/1.>：100%苯甲酸缺落干粗水中，加0.001离香节酸，冷划后用水希释至homL
4.10米酸接洗液，1CDmL苯甲酸铸萍液（4.9)月900mL水稀释，加-25,ml:冰乙酸（p1.15g/=L)，国家技术整备局19921105批池
1993-06-01弄范
4.11溶液（500g/）
GB/713748.1—92
4.128-羟片摩奔获<20g/.)，20g8-载成唑哦溶十80mL冰/醛（p1.C5gml.3中，用水梯轻至1叫上。月中迄渡纸过滤，保存于亲色较竭瓶4.13乙酸锻溶液(6ng/1.)。
4.14飘比评落液(2C0%/1.)。
4.15度价蓝乙醇报液(2.0g/1)：4.16中性红2学游液（0.5g/1）
5设器
世损式过滤器（孔脱度3~15m）
6分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样。
相含量，%
6.2测是
#股(4.2.L
6.2.1将试料（6.1）置丁25mJ.烧杯中，益上表瓜，加入25ml.水，按表1餐惯划入益醇（4.2）.切人2mL酸（1.5）反盘裁性后，加热全完企缩解。如有残余书，用中座能织过够，用热水选涤烧杯改样余物各5~6次，弃大残余物。合并主准和洗液，点沸1--2min,冷却，用水慢率约50L铝含量大于5%时格试减移入250mL容虽瓶中，以水帮弃至别度，满与.移取50.0mL于250m烧杯中。
6.2.2于试满（6.2.1)中加入40m1.水.2-~3滴激酚蓝2醇箱液（4.1元)月氮水1.1)u：至箱液变紫色，加人20mL混台溶液（1.R)在搅拌下统慢加入20案甲较锁溶液（4.)搅拌下加热至并伴持撤沸5min。用中连滤纸过避,用者满的蒸甲粮铵选液(4,10)洗稳烧杯和沉淀各8--10次,弃大诱液。6.2.3将50ml.热酸(4.5)称10mL宿石醛落减(4.11)滤合：加热激速，尔次将沉淀(6.2.2)落干系烯杯中,周热水选晚滤范8~10次，洗涤滤与土滤台并，移人40lL绕杯中。如人上F亚疏酸钳:4.11.揽举懂完全梯。加数滴中红之醇榕（4.16)，用氨水（4.3)调至液恰变为黄色6.2- 4F孩 f. 2. 4. 1或6. 2. 4. 2进r。6.2.4.1试微（6.2.3月水播择至约2CCml.,热至约75七.用2酸落微4.7调书至红包，在搬拌下理慢证入40mL%整基谨咪溶液<4.12)和50mL乙酸没落液（4.13).在的?℃.萨30)min6.2.4.2试被（6.2.8)用水稀释至：250mL用之致落液（4.7)低节至红色，在风距4加人10mI氢化钾溶（4.11），加益全约70，在搅拌下缓促加入13mL6-羟基唑账率液4.12）.在约70的30min
6.2.5用在130恒卓性世大过滤器过滤含沉淀的试液(6.2.4.1)或(6.2.4.2).用热水洗落沉炎63次：在洪箱中于30℃干燥至恒量，平干燥器中，冷至室温后称量，7分析结果的计算及表述
GB/T13748.1-92
按公式（1)计算铝的百分含量，A1()：m.×.V.× 6. 05B 73
我中：m—·8-羟基座琳铝的质量名！V。一试液总体积+nLL.
作…一—分联试液的体积，mL：0.659 73
8充许整下载标准就来标准下载网
B-羟其障畔铝换笑火铝的图教
试想的质诚8
实验空之间分析站果的堂偿应不大下表2所列充许差。2
得含黄
1. F0 --3. 00
23. 00-5. 5u
>3. a0~9.60
9, DO~:* 00
第二篇B-羟基唑啉分光光度法
9于题内容与适用范园
标准现定「镁合金中鸽含母的例定方法，许差
本标准适用十差含金（含销辅,针或释土)中铝含量的测定。测是范围,0.02%～0.8%。10引用标准
G」.4标注化工作宁则化学分析方法标准端写规定GD治金产而化学分析方法标准的总则及规定GB7729后金产品化学分析
分光光迎法酒则
11方法原理
试料用盐酸溶解，在IH9.5的磁酸肢溶滤中,以研代乙醇酸作掩蔽剂,用羊萃取制与苹甲酰萍脑生成的沉淀，用稀盐酸反举啦，使铅与十扰元案分离，再于PH4.8乙酸-乙缓冲密波中，用8-羟然毫啦采耳说明：
156+91.-1973无点许关
CB/T13748.1-92
显色于分光光度计落长390mn处源量其吸光费。12试剂
12.1三熟中统.
12. 2 苯
12. 3 盐酸<1+1),
12.4盐醛<111C)
12. 5 盐载:r(HC1) = 0. 2 mo./L,12.5硫代乙静酸溶微：取2碰代乙醇酸（>加人80m1.水t2. 7 级求(t+10)。
12.B炭酸链溶液（2C0g/L），吧存于盐料瓶中。12.9米甲酰来咳（HPHA心游液（20g/L1溶解2gBFI1A于100mLZ醇。用肥制12.108-原基奎离液，>g8整茎味咪落于100ml乙酸格寇（e(CH00H)=2mol中，中速技抵过滤：保存二棕色核璃瓶41
17.11酸-乙酸毁冲溶液：将等体职药无水之酸纳落薇心（CH,CO)N）2mul/L和乙假落teCH.COOH)=2mo:/L海合，并调节至pH4.B：12.12舒标准忙存溶减，即取1.000纯瑞性4型料杯中，加人20水3g氢化销待落解完全后，用盐酸（4.3)受性中和至出现沉淀并章20Ⅱ1..如热传率解（不断换拌：，冷，移人10cCmL容适瓶中，水伴至度，混，比率没1l.含11g销。12.13铝标准资范：格收50.0rLt标痛购存格滤（:2.-2）微于100mJ.容量距，加10mE.垫酸(12.3)用水税样至刻度，海句.此游截mL含1CC：12.14铝标证落微：移取50),UmL铝标准资流（12.13)型于500mL客量瓶中，加2mL站醛（12.5）用水稀释至剂度.混匀。比溶液1mL合1Ug。12.152.4-二剂查酚地和溶滤。
13.1分光光度计-
13. 2 酸图计
13. 3 报药器。
14分断步骤
14. 7试料
按表$称试栏
> c, 1
2-0. 1 ~ 0. 3
14.2空自试验
随[-]试均微密试验
GB/T 13748.1—92
4.3.1将试（14.1>置于150m1.晓杯中，盖上表血，入10mL盐酸(12.3）.低提感待试料装金降解片，取下冷却.将溶腋转人100 ml容童瓶中,以水释辞至刻质,混钉.14.3.2取11.0ml.试我(11.3.1置于196L冷疫诵中。14.3.3加入1m疏代乙萨酸液（12.6).1滴2,4-二确件酚恼和落获12.15)用谜酸溶准（(12.8)调黄色再适盘5nL.水释至约30m1.，加入1mLBPHAZ酵率链(12.0)，握句，放留1mi。加入15ml.共（12.2).系荡3m，静分层，弃去水相，加=5mL水洗涤有机相，振荡15%，静置分层弃上水相：人15ml.盐酸(17.5)振两3mir,酵置分层14.3.4将水相彩入5Gml.价减课牛十，1滴2,4-二硝基酚增和陷微（12.15).用效水（12.7调羊黄色湾加益（12.1）全黄色恰划消失，前5mL乙腰-2.腰缓冲落夜（12.11）.0.50mLB-羟基唑落没2.10混故过5m，入10.3ml.三氯中烧12.1>振脑3m静包分意将有相移人千的10 ml.比色管中，
14.3.5将部分落液<14.3.4)移入1rml吸收血中，以白试验（14.2)的落为参比，于分光光度计波长.处测些其吸度，从工由战上变品相的帮盘。14.4作曲线的绘制
14.4.移0.0.50,1.C0.1.50,2.00,2.50mL铝标准落减（12.14)宽手—组100m分减滞斗，加求15ml..以下接14.5.324.3.4条进行14.4.2将部分落波(14.4.1)移人1吸收血中，以试剂空户落液为参比，于分光光使计波长31m整测率其及光度。以估方模坐标、吸光度为纵尘标，续制工作曲线。15分析结果的计算与毒述
核公式2)让算钮百分含量
Al<%) =. x × T0-*
式中；，—自工作曲线上查得的铝的所量g一试液总体积，mL..
1一分取试滤体积,m1.
试料的质最。
16允许整
验室之间分析结果的楚值座本大十表1所列许差。表
G.GEG-AMO
0. 060-- 6.15G
>0. 150.-0 300
+++-+++++++++++++++++l. 2)
充许章
GI/T 1374B.1-92
第三篇格天琶S分光光度法
本标准多照来利再际标准150325519铁刘链合金：铅长的划定—天产5分光光度17生题内客与适用范围
本标准规定了镁及镁合金心铝含量的测定方法，本择准适用及送合金户销合长的测定。别定范国：0.GC5%--0.3元本标崔不站月十含柴，钱、针或筛士毕诺合金18引用标准
G乃1.4标准化工作孕购化学分忧分法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方以标的总州险·段肥定CH7?29冶金产品化学计析光出虚达通则19方法原理
试料用盐酸溶解，在H.5.~.6的频冲疫酸十，邮人籍无有今与铝生成紫红在台物，F分光光度计波长inm处通基其败光废：
铜.铁十执分别用统代统酸钢，抗坏工酸掩胶.20试剂
20.1芮酮。
20.2(1+1),
20.3酸（1+:5)。
20-5抗坏血酸溶液（10氏）,用配。20.6疏代疏酸钠溶液（5B/)。
20.7铭天青5拨（3.2*/1.)：种取0.2格无专S：预光制备的之整箱液（1+12一，并用叫—乙溶稀群至1(0，均。
20.8乙牌-乙腰钠级冲穿液：164号无水乙腰拼裤十适量太，19mL乙般（p1./mL）用水稀释至 1 00C mL.
20.9镁溶液（11ng/rl）称驱1.g金房筷（不含于25杯中.2m些酸21.2>湿溶静.冷比，移入10nl.容量瓶中，以水稀强至刻度，妮。20.铝标准存银：称取1.000金铝（9下深乙烯翌料杯十加人m求效3氧氧化的，待其溶解完全后，用按龄20.2)密像中和学出抗流落井过量20mL.列热快共落解6不断接拌）特落液冷后多入1000ml.密用水满弃划率混句，北游被1m.含1g想2011铝标准游微：移取50智标准贴行落浅（21置于5m客量瓶.加！1ml.胶(30.2)用水稀再至刻度，混孕：起潜液！ml.含100钙2012铝标准穿滤：移取50.0ml.铝标准将减（20.11)于5C5ml.容试瓶1.阳2m垫胶（25.2)用水稀群全度：此浓含。
20.132.4-二销.H饱液，
21快器
光光计。
22分析步露
22.1试料
按表5称取试样。
培含量,%
0. 0050 G)
-.. 434. 4.8
:-c. 15--t. 2
22.2空白试验
随同试判微空白试验。
22.3测定
GB/T 13748.1-92
试料te
1- 365
读资总体税
营费(20.2).ml
22.3.1将试料（22.1>量了30nml.烧杯中，盖上表。按表5加入盐酸(20.2)，低温加热至试料完全格解后，敢下冷却，获表5将试液程人穿量航中，以水稀释至刻度.褐勾22-2.2格取10.0m11.试滤(22.3.1)置下100ml.客量瓶中，用水需择至约30mL22.3.3与人2滴2,4-二硝基耐饱和替液（20.13），用氢水(20.4）调节至落液呈费色滴加盐酸（20.3）生货色价妇消失，加入5mL抗坏血酸溶（20.5）5ml.酰代磷酸钠溶液（20.6）、J0mL天声S落滤（2℃.7）5mL2-2牌的极温落液（20.8）和2mL.两酮（20.1)每划一种试均需视句），以水税准至刻，混与，
72.3.4将部分蒂整（22.3.2)移入1c血照收而中以空白试验(22.2)的管液为参比，于分光光度计被长545rm处测重其吸光度，从工常曲线上查出相应的妈。22.4工作曲线的偿制
22.4.1称取9,0.20,0.50,1.00,1.50,2.C0ml铝标准落液（20.12)于—组100m容量瓶，加人与测定试被的基体相一效的键年的锁降液（20.0)，用水稀舜至约39mL，以按22.3.3条进行。22.4.2将前分落液（22.4.1)移入1cm)吸收血中，以补偿落减（不加铝标准落滤)为善比，于分光光度计派长545am处测量真吸光度。以铝盘为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线，23分析结果的计算与表述
技公支计算新的百分合量：
Al(%)m,×y×1-
GB/T13748.1-92
式中，州自工作曲线上查得的铝的量V——试减总体积，ml.
V分取试减伴积，inE.
研,试料的所基.
24允许差
实验整之间分折结果的差值应不大于表6所列允许差。表6
>0. 310 3~ c. c3c 心
>>0. D3D D-- 0. (54:
>0. 050-- 0. 10
>d [~ x
附加说明：
本标难出中国有色金属工业总公司提出。本标雅由东北轻合金划工厂，郑州轻金网研究院鱼责起草，充济性
4, 41 5
本标准由西南铝加工厂起草第篇，北京有色金减许花总院运草第“第、第三篇。本标准主要起草人杨避池，姜亦起草第一其法一，汪榜势起草第一、第三筋。本标准白实随之日起.原冶金工业部余湘YB90—了8交形合金化学分方法及YB？76发镁化？分折方法3作废，
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