【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 发射光谱法测定铪量

中华人民共和国国家标准
及锆合金化学分析方法
发射光谱法测定铪量
Zirconium and zirconium alloys--Determination of hafnium content-Emission spectrographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中铪含量的测定方法。GB/T 13747.20—92
本标准适用于锆及错合金中铪含量的测定。测定范围：0.005%～0.30%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料以一定的碳粉和氟化钡的混合物为缓冲剂，直流电弧阳极激发，以logR-logC工作曲线法计算铪量。
4试剂和材料
4.1氧化锆（铪含量小于0.003%）。4.2锆合金氧化物（铪含量小于0.003%）。4.3氧化铪≥99.9%）。
4.4碳粉，光谱纯。
4.5氟化钡。
4.6缓冲剂：三份碳粉（4.4)与一份氟化钡（4.5)混合，磨匀。4.7碳电极，*6mm。
4.8感光板，紫外1型。Www.bzxZ.net
5仪器、装置
平面光栅光谱仪：倒数线色散率不大于0.20nm/mm。5.2光源：直流电弧，电压220~~350V。5.3测微光度计。
5.4电极：下电极为杯型，内径5mm，孔深5mm，壁厚1mm，细颈高7mm。国家技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施
6分析步骤
6.1试料
GB/T 13747.20-92
称取0.20g经950℃灼烧2h并冷却至室温的试样。6.2光谱试样的配制
将试料（6.1)与等量缓冲剂（4.6)混合，磨匀，称取60mg装入下电极（5.4)中。6.3测定
6.3.1标样制备
按计算量，在氧化锆（4.1)或锆合金氧化物（4.2中加入氧化铪（4.3），磨勾，制备成含铪量为1%的共标样，再用氧化锆或锆合金氧化物逐步稀释成标样系列，其铪含量为：0.3%，0.1%，0.03%，0.01%，0.003%。分别称取其一定量与等量缓冲剂混合，磨匀。6.3.2测定条件
摄谱仪：波段范围270.0~290.0nm，三透镜照明系统，中间光栏高5.0mm，狭缝宽20μm。光源：直流电弧，电流18A，阳极激发。电极：下电极（5.4）；上电极为圆锥形。预燃时间：25s。
骤光时间：80s。
暗室处理：显影液A+B配方，20土1℃显影4min，定影，水洗，干燥。黑度测量：S标尺，狭缝宽200μm。分析线对及线性范围见表1。
分析线，nm
Hf 282.002
6.3.3摄谱与测量
内标线，nm
Zr279.605
分析范围，%
0.005~0.30
将光谱试样(6.2)与标样(6.3.1)在同一感光板上摄谱，经暗室处理后测量其谱线黑度。分析结果的表述
以logK-1ogC绘制工作曲线，由此计算氧化锆或错合金氧化物中铪的百分含量。分析结果再乘以换算因数1.35，即得金属锆或锆合金中铪的百分含量。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 005 0~0.008 0
>0. 008 0 ~ 0. 030 0
>0. 03 0~-0. 100
>0. 10~0. 30
附加说明：
GB/T13747.20-92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人李麟。
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