【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离--奈斯勒试剂分光光度法测定氮量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量Zirconium and zirconium alloys-Determination ofnitrogen content-Distillation-nessler reagent spectro-photometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及错合金中氮含量的测定方法。GB/T 13747.23---92
本标准适用于锆及锆合金中氮含量的测定。测定范围：0.0020%～0.020%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馏分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。4试剂
4.1氢氟酸（pl.15g/mL），优级纯。4.2过氧化氢（pl.10g/mL）。
4.3硼酸饱和溶液，优级纯。
4.4硫酸(c(H,SO)=0.01mal/L),优级纯4.5氢氧化钠溶液（500g/L）：称取500g氢氧化钠（优级纯）溶于约800mL水中，加入约0.5g锌粒，加热煮沸10min。冷却后以水稀释至1000mL体积，混匀，贮存于塑料瓶中。4.6奈斯勒试剂：称取150g氢氧化钾（优级纯）溶于700ml水中，冷却。将40g碘化钾溶于200mL水中，加人50g碘化汞，搅拌使完全溶解。然后将两种溶液合并于1000mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀，贮存于棕色瓶中。静置使沉淀物沉降后，使用上层澄清溶液。4.7氮标准贮存溶液：称取3.8190g经105℃烘干1h并冷却至室温的氯化铵，溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氮。4.8氮标准溶液：移取50.0mL氮标准贮存溶液（4.7)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug氮。
国家技术监督局1992-11-05批准472
1993-06-01实施
5仪器
5.1定氮蒸馏装置如图。
5.2分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
GB/T 13747.23—92
定氮蒸馏装置示意图
1—水蒸汽发生器，2漏斗，3—蒸馏瓶；4—冷凝管+5—100mL容量瓶
称取1.000g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加入约15mL水，分次滴加约3mL氢氟酸（4.1)溶解试料。滴加2～3滴过氧化氢（4.2)使试料完全溶解，加入10mL硼酸饱和溶液（4.3）。6.3.2将定氮蒸馏装置加热蒸馏清洗以除去蒸馏系统中的氮L承接约50mL馏出液，加人2mL奈斯勒试剂（4.6)进行检查，应呈极淡的黄色）。6.3.3将试料溶液（6.3.1）移入蒸馏瓶中。将盛有10mL硫酸（4.4)的100mL容量瓶置于冷凝管下，冷凝管末端应插入液面内。通过漏斗向蒸馏瓶中加人25mL氢氧化钠溶液（4.5），以水冲洗漏斗并关闭活塞。接通电源加热，使水蒸汽通入蒸馏瓶。控制蒸馏速度，蒸馏15~20min，容量瓶中溶液体积应为80~90mL。降低容量瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30s后停止蒸馏，以水洗净冷凝管末端，取下容量瓶，冷却至室温。
6.3.4向容量瓶中加入4.00mL奈斯勒试剂（4.6），以水稀释至刻度，混匀。放置15min。6.3.5将部分试液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。6.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氮量。473
6.4工作曲线的绘制
GB/T 13747.23—92
6.4.1移取00.200.400.801.20,1.60,2.00mL氮标准溶液（4.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加入约80mL水。以下按6.3.4、6.3.5条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述bzxZ.net
按下式计算氮的百分含量：
N(%)=m,×10-s
式中：mt-——从工作曲线上查得的氮量，μg;；试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
附加说明：
0. 002 0~0. 010 0
0.0100. 015
>0.015~0.020
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。
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