【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 库仑法测定碳量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
库仑法测定碳量
Zirconium and zirconium alloys--Determination of carboncontent-Combustion coulometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中碳含量的测定方法。GB/T 13747.24—92
本标准适用于锆及锆合金中碳含量的测定。测定范围：0.0050%~0.30%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
在氧气流中，助熔剂存在下，试料高温燃烧，生成二氧化碳，进入已设定pH值的高氯酸钡溶液，二氧化碳被吸收，产生的氢离子使溶液的pH值下降，通过电解，pH值恢复至原设定值。根据电解时所消耗的电量计算其碳量。
4试剂与材料
4.1锡粒（含碳量小于0.001%）。4.2铁屑（含碳量小于0.001%）。4.3氧气(99.99%)。
4.4氧气净化用材料和试剂：碱石棉、铂石棉、二氧化锰、玻璃棉。4.5瓷管Φ外×内×L，mm：22×17×600。4.6瓷舟：L88mm，在马弗炉中1300℃下灼烧3h，置于干燥器内冷却备用。4.7吸收池溶液：称取50g高氯酸钡Ba（CIO4）23Hz0)置于500mL烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，加入20mL异丙醇，用水稀释至刻度，混勾。4.8阳极池溶液：称取150～200g高氟酸钡[Ba（C10,)，·3H20］置于500mL烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9参考池溶液：移取100mL吸收池溶液（4.7)于300mL烧杯中，加人2～4g氯化钠，搅拌溶解。5仪器设备
库仑法测定碳装置见图。
国技术监督局1992-11-05批准
1993-06-01实施
6分析步骤
吸收单儿
6.1试样处理
测量部分
GB/T13747.24—92
铂石棉管
气体提取部分
计数电路
充放电电路
控制电路
脉冲顿率控制
库仑法定碳装置框图
将试样剪成长度小于5mm的碎屑，用四氯化碳清洗，干燥。6.2试料
称取0.500g试样（6.1)，精确至0.0001g。6.3空白试验
按测定试料（6.4.1)的条件做空白，测定3次，取其平均值。6.4测定
优量训节脂
氧气净化部分
氧气瓶wwW.bzxz.Net
6.4.1试料准备：称取1.5g铁屑（4.2)平铺于瓷舟（4.6)底部，将试料（6.2)铺于铁屑上，称取0.5g锡粒(4.1)散于试料上。
6.4.2测定准备：开启管式炉电源，调至1300℃，打开瓷管出口，通氧气，灼烧瓷管30min。开启氧气净化炉、吸收单元、测量单元电源，调节氧气流速为200mL/min，稳定一段时间，调节吸收池中溶液（4.7）的pH值为9.5左右。
6.4.3仪器校正
6.4.3.1采用恒电流源对电量滴定仪的电解脉冲电流进行电量校正，先给吸收池反向充电1库仑电.量，正向电解时所显示的脉冲计数应为125土2。每个脉冲计数的电量相当于0.5×10-g的碳量。6.4.3.2采用相应碳含量的标样对整个分析过程进行校正。6.4.4将载有试料的瓷舟（6.4.1)推入瓷管中心区，燃烧提取5min、至电解终点，以计数计算其碳量。分析结果的计算与表述
按下式计算碳的百分含量：
式中:A-
GB/T 13747.24—92
C(%) = (A-B)0. 5×10-
测定试料时的总脉冲计数；
B—空白试验的脉冲计数;
每个计数相当于碳的质量，pg；0. 5 -—
一试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳
附加说明：
0. 005 0~0. 010 0
>0.010～0.050
>0. 05 ~0. 15
>0. 15~0. 30
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人于广聪。
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