【国家标准(GB)】 镁及镁合金化学分析方法 高碘酸盐分光光度法测定锰量

UDC 546-46-062
中华人民共和国国家标准
CB/T 13748.1~13748. 10--92
镁及镁合金化学分析方法
Methods for chemical analysttf magnesium and magnesium allays1992-11-05发布
1993-06-01实施
国家技术督同发布
中华人民共和国国家标准
镁及镁合金化学分析方法
高碘酸盐分光光度法测定锰量
Margnesiumad lisalluys
Delerminstion or maagaatse content-Perlodale spxclruphatumctric method第一篇方法一
GB/T 13748.2 -92
本标准等效保用再际标雅1502353一192载和镁合金一含铬，稀土、让和银的镁合金中锰盘的遇定—高碘酸让分光光度法3。
1主题内容与适用范围
本标准规定了镁合金（含铝、程土)中轻含量的测定方法。本标准适用于模合金（含增，格土中锰含量的避定，测定范再1)：0.1%~2.了%2引用标准
H1.4标准化工作导断化学分析方法标准编写规定GB11G7准金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料以碰酸获娜，在氯硼酸及确腰存在下，用高碘酸钾将钙（I）扭化划性（江），于分光光度计波长545m处测其聚光度，
4试剂
4.1高碘酸钾。
4.2硝醛(1.4C*/mL)：此触应不含氯的机化物、将硝酸煮滞35血in或通入二氧化碳气说以除去的氧化物。
4.3硫酸<1+3)。
4.4氯酸落液（1+99），取10mL瓶硼酸（40%）用水系至1MOmL4.5去还原剂的水，将分析用水加热煮佛，每升用10mL硫酸（4.3)酸化，加少许高碘鼓钾（4.1），继结责佛约min
4.6亚.硝酸潮溶液（20/.).用时现配，关月说明，
11际标准测定使图为G.002%~%2。国豪技术监督易1992-11-25批验1993-06-01实推
GB/T13748.292
4.7差标准贮存浮商：按下述方法之-制备4.7.1称取2.877官高锰股钾益于400mL高型烧中，用约200mL求陷解，加人40山烦股（4.3)适量随能或过化1.10还原高假，通降去过盘的二化硫或过化氢冷部，移人1CDmL等退瓶中以水需释至数度混匀。此溶液1mL含m锰。4.7-2取适量电解锰置于盛有0~80mL统轮（4.5)和约105ml.水的殊中，据动数分钟，产去限被，以水选涤数欲再用雨候洗1~2次。在iH恒温等叶烘干的！min.胃.」一娱器中冷知。然右陷取1.Hl（1g电解锰于40ml高型说杯中，加4mL酸（4.3)溶解：加约别mL求款排数分钟：冷，移入1.容量中，以水轻即至度混到，此溶液m.含1g置。4.日经标班溶液，移取10.0叫l.症标准需存液（4.7)于100m1.等量摘中，以水希释至兹典，混匀。此格液1mL含100，
5攸器
分州光度计
6分析步骤
6.1试料
按表1款取试样.
植含量，%
.0.50.5
->c. 5--2. 7
6.2空白试验
试制·多
轻酸14.ul
于期阻山灿人20ml.酸(4.2)蒸发至下,以少母温水溶解残德，移入25℃ml.商型晓杯,用稀样至约 43 mL. 加人15 m,统醇(4. 3),5 ml.冠面醇[4- 4),以水稀释至约 60 ml. 2 下症同试科按6.3.2和6.3.3条进行。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)性于250mL商型烧杯中，盖上表而。接表1慢慢加人税（4.3)，待试栏落解完全后，加入20ml.硝（4.2).5mL研酸（4.4).以水稀释至约nL当含基大于0.5时，将溶解完全片的试液称人130L产盖者中，以水带拜系别，流勺。外取10.m试液原烧杯中.加人15m硫酸（4.3).20L酸（4.2）.5第函酸（4.4)以水稀释至约65l：
6.32将试减(5.3.1)煮沸1~2min,销冷加人0.5g高供酸抑（4.1)继续克动3mi近池保组10。移入10m容量中，用去还床剂的水.5释至刻混勺。6.3.3移取部分显色落滤（6.3.2)于1m吸收血中.向到尔的显色题中法动逆滴训豆硝鼓刺熔袋(4.)全紫色好趣去，移取其溶拨F另一没收血中为参比，分光光惠计玻区5M：m处测盘其吸光度。
6.3.4减去殖司诚料的空白试验管液的吸光医，以工作由裁上否出扫应的连试：6-4上作曲线的综制
6-4.1多取G,2.30.3.,6.005.C0.12.015.0锰标准液液（4.3)分别+—料230n1高杯中，加入15ml航酸14.3).20mL销酸（4.2).5mL切酸（4.4>.以下接6.3.2和6.=3条进行:0
GB/T 13748.2—92
5-4.2去试剂空自的吸光度以整量为描坐标，吸光奥为数繁标，绘制工作曲经7分折结果的计再与患述
按公式（1)计算值的亡分合量：Mn(y)=,×V,X J0-
附。×V
前T作曲线上查科美的质量
日元许差》
试液总体积.：
分收试凌体职.mL：
试料的质量名：
试骏亦之间分析结其的差道成不大于表2所列允许差。表
C.1C.-3. 360
n. 8nn-.1.30
:1. 50-- 2.7
第二篇 方 法 二
充许些
本标准差效采国系标准）809-1S73镁及联合余钙款的测定：S生题内容与适用范围
本标准就定镁及金（不合、稀主或针)中疑含量药测定方法。(1)
高澳轮热分光光度卷
本标准适用于钱改送会金中置含盘的他定：测定范：0.的%0.8%：TD引用标准
GB1.4标准化工作导：化学分析方法标准编写规定15147培会产品化学分析与法标微药总及一毅舰定G乃了72！将金产品化学分析分光光度法通则11方法原理
试料以硫酸游解：码酸氧化，在碟酸存在下，用高碘酸钾将锰（「）氧化到锰（）。于分光光度计波长采说明：
原国球标难没有允许差，
535mm处生共吸光度，
17试剂
12.1高碘快料
GBT 13748.2-92
12.2功酸(61.0g/ml.此酸感不含氧的氧北物。将破酸壳递3--5ain或通二氧化既气流以除去的获化物。
12.3#险i01.71ml)
12.2 东酸(μ1. 1gmt.)
12.5碰戏1+3)。
12.6亚硝酸钠游液（23/）：月时现配。12-7去述还原刻的水：将分析用水均热克，每升用12.5酸化：加少商决酸非（12.1】继缤泌约1omi-，
12.8短标准产在箔液：满下述点法之一制符，12.8-1称取2.87高舒酸钾客了41.高至烧忧中药201.谱期人1:1.硫醛（2.5）加入适量亚研酸销或过氧北氢（01，D8/1.)通启豆鼠酸。满佛除去过利下一氧化税或过氧化氢，冷却。移入1000mL容比瓶中，以水橘释至到度，泥与，北没1l含1mg锰。12.8.2收适压电辉盘于盛有6~0m1.硫设！2.3约10u.水的快朴中击动数分钟.产去模液，以术洗数次再月前洗1--2次，车：（泻陷中烘十药2m位于十燥星中冷都。然片释联1.000C电解话于400ml.高型烧，加，ml责蹭（2.5>游率，加人的80ml.水沸数外蚀冷却。移入10ml.穿块虑中.以水痛师至减：：北落液1ml.含1g话.12-9锰格准溶滤移取100.0ml链坏\存溶改.多）100(ml量施中.以水稀释至刻度-温均。此游液1mL含10o
13设器
分产范虑计，
14分折步骤
按表3称取试样。
n n: -a. 05
*c. E ~-.1
0. 4 --C 8
14.2空白试验
武型·R
轻酸113. 5)
14.2.1盘含为0.01%~0.05%吋，于m中入25m1.码酸（：2.2>挑能（12.6录2平以少量温水游解戒蓝：移入250m高型烧杯中，用水稀择卒约0ml..加人l.酰11.）GB/T 13748.2—92
5m1.磷酸（12.3)和2~3滴茎酸(12.4),以下同试料按14.3.3及14.3.4条进行.14.2.2锰含量大于0.05%~~0,1%时于销而中加入25ml.硝酸(12.2),蒸发至干,用少母溢水解晚查转人250mL高型烧杯中，用水稀释体积约为4ml，入20ml.碰酸（12.5）,5mL磷酸（12.3）和2~3滴氧款酸(12.4),以下随同试料按14.3.3,14.3.4策进行。14.2.3链含量大于0.4%~0.8时，于铂Ⅱ中加入25mL硝酸（12.2)然发至干用少量温水将解残渣，人5mL蔬酸（12.5），移入10mmL容量瓶中，冷却，以水帮再至刻度，混。移取20,0mL落液于2.30ml.高型烧杯中.用水筛秤体积约为40ml.,邮人15mt碰酸（12.5）3mL确酸（12.2).5mL酸酸(12.3>和2--3滴氢频较(12.4),以下随同试料按11.3.3.14.3.4条进行14.3测宽
14.3-1将试料14.1)图于250ml.高型烧杯中，益上表。加入10mL水.燃后按表1慢慢加入硫载（12.5），待反应完全后，按表3加入醋酸(12.2)和2~3滴氧氧酸（12.4)，煮港数分钟，取下，玲却。冠含量大于1，4K～0.8%时，将上述试减移入1uUmL睿录瓶中，以水稀帮至刻度.混句。移取20.0ml.试液于259ml.商型烧杯中，入15ml.酸12.5)、25nL硝酸（12.2)，14.3.2将试液（14.3.1)用水确率至约60mL，那人mI.磷酸（12.3）14.3.3兼满等雍，加人0.5自高斑酸钾（12.1）.点带3min，在近谁下保避15min，冷，移入1OmL溶比瓶中用去还原剂的水(12.7)释至刻度，裤勾。14.34移取部分显色溶液（14.3.3)于1~3cm吸收血中，向剩余的退色脏+边播动边薄加亚销酸辫液（12.6)至紫色剧好悟去，移取其落减于另一吸收且中为参比。于分光光度计滤长525五m处测量共说光度。
14.3.5磁去瞻同试料的空自试验筛丧的吸光度，从工.作曲线上查出相应的督盘。14.4工准山线的偿制
14.4.1移取0,1K1.2.00.800.4.0U,5.00m值标准落波（12.9)和0,1.00,2.00,5.00.10.0.15.020.0ml.锰标准裕减（t2.9).分别置下两组250ml.高型烧杯中，用水稀释至约20mL，如人15mL碗截12.5),25m确12.2)、5m磷酸（12.3)以下按14.3.3改14.3.4条进行14.4.2减士试剂空当辫液的吸光度，以锰盘为核尘标，吸光度为数坐标，分别绘聘含量为0.01%～%租.05验0%的两条工作曲线。
15分析结果的计算与表述
载公式（2)计算的百分含革：
Ma(X)=XV:X10*
N: X V
式中：m—A工作曲线上查得的锰的质量，1g1V,—试减总体积,ml. F
V分联试获体积，ml.
m—试料的质世。
16充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。买说明：
13紫国际标准积有充许差。
附加说明：
0.010--心.3
>t. c36 -- 5. 16?免费标准下载网bzxz
0. 1UCx AG3
G- auc~
CH/T 13748.2—92
本标注由出国有色金两工业总公司提本标准山款北轻合金地工」，郑州轻金属研究院鱼微款草本标准由湾阳铜加工厂起草。
，本标准士要起草人题修產起草第一简，蒸苦华起苹第前充许差
白本标准实施之日起.原冶金工业部标准YB203一7变形钱合金化学分析方伙作度4
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