【国家标准(GB)】 镁及镁合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

UDC 546-46-062
中华人民共和国国家标准
CB/T 13748.1~13748. 10--92
镁及镁合金化学分析方法
Methods for chemical analysttf magnesium and magnesium allays1992-11-05发布
1993-06-01实施
国家技术督同发布
中华人民共和国国家标准
镁及镁合金化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅盘量
Magnesiuni nnd ls alloys-
Detrrminnlion of silfcop content-Molybdeaun blue spectrophotometric metbod本标推等效来用国际标准[S01975—1973链和锂台金光光度法》。
1主留内姿与适用范围
本标准规定了镁及读合金中硅含的测定方法，GB/T13748.6—92
硅量的测定
本标准适用于及镁合金中硅含量的测定，则完范围，0.005>%～0.15%2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标难编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总购及一磐见定CB7720冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
还原硅铂酸络合物分
试料册魂水-硫酸落解.筑化钾络合硅在H1.U~1.S时，硅与钼酸铵形成硅钥黄杂多融，在酒石酸存在下的尚酸度储酸介质中用抗环血还原为硅钼蓝，于分光光度计退长810m过测量其吸光度。4试剂
4.1竭水（炮和液）。
4.2盐酸(1+1)
4.3葡酸(2+5).
4.4谢酸地和溶液，
4.5氨水(1+1),
4.6氧化钾裕额(50g/L)过滤后使用。4.7期锻谛夜[100g/1.3.
4.8酒石酸帮兼（20Ug/L）。
4.9抗坏血酸液（30k/1.,用时配制）渠历说明：
1脉称准测定范%~%。
国家技术监品1992-11-05批准
1993-06-01实施
GE/T13748.6—92
4.10镁浮液（10g/1）：称取10多纯镁（不含鲜）.过于量当穿段烧杯中。圳约200m水，慢慢地均人120ml-疏酸(4.3)，反意充全后，将落减烹梯5m1mt冷，格入1000ml容量瓶巾，以水稀册至刻度混句。
4.11硅标准贮存裕微，称取0.2140二氧化础（预光在1000心灼烧1h并在下姚器中冷至室温）于钥均中，加人5号无水碳酸钠，可.上面再题益1多无水磁酸钩，在950℃炼额至透明，冷却。用热水没品，加热至资滴递明，玲却，移入1000ml.案益瓶中，以水帮等至刻度、忙午塑料瓶中，此落液1mL会1C硅
42硅标准溶液：移取50.UmL硅标准贴存游液（4.11)置于5CLm1.容量瓶中，以水释至辨度，混分。了塑料瓶中，此溶液1mL含10硅，4.13实硝基求酚组液（1k/1.)
5仅器
分光光度计。
6分析步翼
除取0.200C8试样
6.2空白试验
随同试料散空白试验。
6-3测定
6.3.1将试料（6.1受于29高型烧杯中.盖上表血，加人15mL水（4.1)边冷却边慢性人2.m上碳酸（4.3>.如果在落样过程中澳的橙色消失或有残结析出，应扑加换水（4.1)，待试料完全溶解后，者谢溶波至过量漠被除去。6.3.2用水谢节溶减体积至约40ml.,热后将溶液移入塑料烧杯中，机l入1ml.震化钾落获（4.6),用垫料摔搅寸、在6C-70℃收益15~-20min.燃片加人10mL填酸地和培滤（4.4)-混勾冷却：将试浓入ml.穿量施中+以水求需释至约0L硅含耳大于U.U3%时，格试减移入1UUmL容品瓶中，以水税释至刻度，满勾。分表10.0mL于10mL容量瓶中，以水稀释至约的mL。6.33划！一对硝基萃酚裕液（4.13），用氮水（4.5)将液调至亮单色，再用益酸（4.2>调至元色并过过1ml.AmL.魔炫诚(4.7，滤过+就10min6.34加人5剂石溶液（4.8)、10mL硫（4.3和5m正抗坏血酸滤（4.9)以水稀率至刻度，准匀，效置15mm
6.35将部分溶液梦人1～26.4.1移取0.0.50,1.00.3.00.5.00.700ml理标准萍滋(4.12).分别些于-组100tL客盘瓶中：加入与试液相当醛的策落液4.10），以水帮释至约60mL，漏匀，以下按5.3.3.6.3.4案进行.6.4.2将部分筛液（6.4.1)移入1~2cm吸收胆中以补偿溶液（不硅标准溶液者)为参比，于分光光度计被长810m处测量最其吸光度，以硅录为摘坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与衰述
按下式计算硅的百分含量：
式中，相，
CB/T 13748.6-92
Bi(%)=mi×V:×10-
自工作曲线上者得的懂的质掌，g试微总体积，mL！
V,——外取试较体识,mL1
8尤许整
试料的质量
实验室之试分析结果的差值应不大下下表所列无许差。但量
0, 005 0-- 0. 0 5 0
c. 010 0~-6, 025 0
25. Cs C~0. UU
-c. (.,U.~l. 1ou
≥4:,110~0. F5
案用说明：
1际标准股有充长。
用加说明：
本标准出中有在余后工业总公司据出本标雅由东业轻合金如工厂，郑州轻金再商究统负责总草，本标雁由北京有色金属研究总院定革。本标雅主要起草人李莉Www.bzxZ.net
自本标准变距之口起填冶金T业部标准YB903—7胎变形数台金化学分析大法：YB87销化学分护方法3作废，
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