【国家标准(GB)】 镁及镁合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量

UDC 546-46-062
中华人民共和国国家标准
CB/T 13748.1~13748. 10--92
镁及镁合金化学分析方法
Methods for chemical analysttf magnesium and magnesium allays1992-11-05发布
1993-06-01实施
国家技术督同发布
中华人民共和国国家标准
镁及镁合金化学分析方法
工二腾分光光度法测定镍扫
Mngnesipmandftsalloss-
Ihelerminatlon ot nicket content-Dimethylglyoxime specirophotomelrle melbod本标准等效采用国际标流1S04058—1977及镁合金1生更内容与适用范
本标准规定丁镁及键合金中钢含量的测定方法，GR/T13748.9—92
银基的测定
本标准适用于链改键台金中娱含基的测定。洲定范固：0.0005%~-G.55%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分折方法标准编写规定GB1467范金产品化学分折方法标准的总则及-~般规是GB725治金产品化学分析分充光度法通购3方法源理
丁二酮分光龙度
试料对盐酸和悄举解。以盐酸羟胺,柠校酸和硫腺为性，用三斯中烷苯取锂与二酮肪步胶的络合物。就后用稀盐酬反辈取，使惊进人水相，币离水氧化并在性落滤中加入工二刷卡显色，于分光光度计被长445处测量其吸充度，1试剂
4.1益(01.19g/mL）
4. 3短水(心. 90 8/mL)
4.4三氮甲烷。
4.5酸1+19.
4.6氢水(1+19)
4.7柠媒酸溶液（300g/1)
4.8盐酸羟胺落离(100E/L)
4.9统联游减<100/L）
4.10浪水地和溶嵌
4.11 丁 酮聘乙醇溶液(1Gg/t.).4.12锦标推购存落液：称取1.00g金满镍93.8%>于300mL烧杯中，盖上表血。加入10ml国家携术监督局1992-11-05批准1993-06-01实拖
GB/T 13748.9-92
水利10mL确（1.2)全完全深辉。入10盐（4.1)小心落十再用类酸1号.1复蒸干次。用水游粹盐类,加热使盐崇完全穿新.移人1000空单中，以水模释至刻度，据可，此希液1 mL 含 1 mg馋
4. 13谋标准溶液;移取 1L. li rmL 镍标准贮存筛液(4. 12)了= ml. 奔量瓶中。以水稀释至测度,混勺),此溶落1l.含100锌
4.14像标准溶液：移取5,JmL镖标避穿液{4.13)干100mL窖量中，以水梯释率刻度祸句.此落减1㎡锦。
4.15海里酚蓝落液(1 g/L);称或n.1 g淇里配醇监溶「5 l.乙醇中.移1M ml.穿量瓶以水帮解至刻度，混匀。
5俊器
分光光度计。
6分析步率
6 1 试料
弥取1.0(Ug试群。
6.2空白试验
随问法料像空白式验
6. 3测定
6. 3. 1将试料,6. 1)做于 25C ml热杯巾,盖上,加 50 mL水,缓缓加入7. 5L盐酸(4. 1)和 2 mL稍酸（4.2)。待剧烈反应停止后，加热使试料完全溶解，续克部2.~3min，乐下F.冷钟。将试滤移人需要时先过源)25Cml.格杯中控制试液年积约为4Cml.炼含盘大于0.01%时.将试夜移入3穿盘瓶中.以水播至刻店，呢句，按表1移取试疫1259mL烧中、浓销或干军使试带依织约为40m-表1
惊含量，5
0. 000 5 --9.0
D. Dt-~U. U2
-5. 5*-- 0. 0F
试液总.督积，ml.
分收试液牢积，mL
6.3.2加入号mL盘限整胶溶夜（4.B).20rL柠碟慢液（1.71、13mL恢脉滤（4.9和3~5滴百享的盟溶滤（415用每43中至格波必点色并业心.口L加人5四下前量乙醇落液(4.111：将溶液移入251分液扇斗中,冷。6.3.310 mL三要甲炼(4.4)娠离1mi.静可分后,将有机恒移入第2个12l.分液漏4十，于水中加人--2mL三源净境(.4)，小示采将有好拒台并人学2个分液深4中。十水报中再加m.三氯甲烷(4. 4),振齿 30 5,静丙分层。将为机相合严人第：个分浓波漏斗中。于术相中再加1一2 TrL二氛甲烷（4.4)：不据荡将有机相再合井入第2不分波两斗市，奔去水析。6.3.41盛有有机相的策2分液谢斗中、加20m.氮求(4.).振蘑205，培既分层，将有机相放入第3个125m:L分夜漏斗中。于盛有水相的分漏斗中加1-2mL三载用烷（4.4?,不振荡补存肌指个并入第3个分减满斗，能盛有水招的办减绳牛中加5ml.三案烷4.4).满3C,静分层，将规机会并入笋3个守渐斗中，奔志水相..:
H/T13748.9—92
6.3.5于签有有扩相的第3+分液滤漏斗中，切1㎡盐酸（4.5)，拒势1min静盘分层，将有机效人第1个125分液漏斗中：于然有水相%分液漏斗中加1~2m=氯单烷（4.4)，不振诺，将有机相台北人第4个分液滞斗中，基用10mL盐酸（4.5>处理有机柜，弃去有机相。将所右的水相合并同分液廉4中。于水相中如入5mL氧中烷（4,4).振蕉3Gs，静置分层.小心奔去有机相。5-3.6将水扫移.入50mL容量瓶中，加mL澳水饱和游液（4.10)够豆15min.在掘动下缓慢滴加氧水(4.3)至潜微的额色消失并过量2rL，特落减冷却至3CC以下，加人2mL丁二丽污乙醇溶饺（4.11),以水稀释单刻离，得句。收胃1Cmin6.37将部分落液（6.3.6)移人2~5<吸收且中，以空凹试陷（6.2)的净拨为参比，于分光光座计被长443ma处测联其吸光度（左20mn内测益究毕），从工作曲线上查出相应的镍量。64工作曲线的终制
6.4.7称监0,1.0G2.C0.5.W,1).\15.(1.24.0mL标准等液（4.14).于-组50mL.容量瓶中，加25L些酸4.5>，用水稀释至约40mT,以下按6.3.案进行。6.4.2海部分案滤（6.4.1)格入2--5cm股妆且.以试剂空白为擎比.于分光光度计波长445nm处测量其吸光度1在20内测母毕），以课量为核坐标，股光度为纵坐标，绘制工作曲线，7外析结果的计算与表述
按式计算操的文分含盘：
Nit) m, × VX 10-
本中：，—一自工作线上查得涤的质垒限：试池总本积，m；
V,—-分取试液依乱.mI.
，—试料的质量g。
H允许差
实验室之间分析结果的差指成不大于表2所列充许差。表2
n.nmn 5.c0 o
2. ×1 0~0, u03 5
-n. D0s U~n. nn
>0. 010--0. 03(
233~-c.5c
米用说
：SO40561977无充许差。
允设差
附加说明，下载标准就来标准下载网
GR/T 13748.9—92
本标准由中国有色会群工业总公司提出，本标准出东北轻会金加工厂、郑州轻金展研究院负索起草。本标准由西声铝加工厂起幸。
本标准卡要起草人准纪红。
自本标准实施之日起.原冶金T业帮标嘴YB903-78变形铁合金化学分析力法?，YB877获化学分新方达》作庞。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。