【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量Zirconium and zirconium alloys--Determination of vanadium content-N-benzoyi-N-phenylhydroxylamine spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中钒含量的测定方法。GB/T 13747.18-—92
本标准适用于锆及锆合金中钒含量的测定。测定范围：0.0020%～0.020%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在硫酸介质中，用高锰酸钾将钒（V）氧化成钒（V），磷酸络合主体锆，在盐酸介质中，用三氯甲烷萃取苯甲酰苯基羟胺与钒（V）生成的红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。4试剂
4.1 三氯甲烷。
4.2氢氟酸(1+1)。
4.3，硼酸饱和溶液。
4.4硝酸(1+1)。
4.5硫酸(1+1)。
4.6磷酸(1+1)。bZxz.net
盐酸(1+1)。
4.8高锰酸钾溶液（5g/L）。
4.9亚硝酸钠溶液（10g/L）。用时现配。4.10尿素溶液（100g/L）。
4.11苯甲酰苯基羟胺（钼试剂）-三氯甲烷溶液（2g/L）：称取1g钼试剂溶解于500mL三氯甲烷中。4.12钒标准贮存溶液：称取0.1785g经105℃烘干1h并冷却至室温的五氧化二钒（≥99.95%），溶解于10mL氢氧化钠溶液（10g/L）中，用硫酸（4.5）酸化并过量10mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释国家技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施
GB/T 13747.18-92
至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钒，4.13钒标准溶液：移取50.0mL钒标准贮存溶液（4.12）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钒。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
6.2空白试验
0.002~0.005
量，%
>0. 005~～0. 01
>0. 01~0. 02
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）置于100mL塑料烧杯中，加入5mL氢氟酸（4.2），试料溶解后，加入0.5mL硝酸（4.4）至溶液清亮，加人25mL硼酸饱和溶液（4.3），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取25.0mL试液于100mL分液漏斗中。6.3.3加人5mL硫酸（4.5），滴加高锰酸钾溶液（4.8）至溶液呈红色，保持3min不退色。6.3.4加入2mL尿素溶液（4.10），滴加至硝酸钠溶液（4.9）至红色退去，加入4mL磷酸（4.6）、20mL盐酸（4.7）、20mL钼试剂~三氯甲烷溶液（4.11）,振荡2min，静置分层。6.3.5将部分有机相经脱脂棉过滤于3cm吸收血中，以三氯甲烷（4.1)为参比，于分光光度计波长530mm处测量其吸光度。
6.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钒量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50，1.00，1..50,2.00.2.50mL钒标准溶液（4.13），分别置于一组100mL分液漏斗中，加水至25mL体积，以下按6.3.3~6.3.5条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述
按下式计算钒的百分含量：
V(%)=mV。×10-6
式中：m-—自工作曲线上查得的钒量，ng；V。-—-试液的总体积,mL;
V,--分取试液的体积,mL，
mo——-试料的质量,g。
允许差
GB/T13747.18—92
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 002 0~~0. 006 0
>0. 006 0~0. 010 0
>0. 010~~0. 020
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉。
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