【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 催化示波极谱法测定铀量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
催化示波极谱法测定铀量
Zirconium and zirconium alloys---Determination ofuranium content ---Catalytic-oscillopolarographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中铀含量的测定方法。GB/T 13747.14—92
本标准适用于错及锆合金中铀含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0005%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料用氢氟酸-硝酸溶解，在硝酸介质中用磷酸三丁酯-甲苯萃取分离铀。在铜铁试剂存在下，用示波极谱仪测量铀的吸附催化波。4试剂
4.1氢氟酸（p1.15g/mL），优级纯。4.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.3高氯酸（p1.68g/mL），优级纯。4.4硝酸（1+3),优级纯。
4.5硝酸（1+1），优级纯。
4.6乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）。4.7硝酸铵溶液（700g/L）。
4.8磷酸三丁酯（TBP)-甲苯萃取剂：将60mLTBP与500mL甲苯混合于1000ml.分液漏斗中，每次加入120mL硝酸铵溶液（50g/L），萃取二次，加入120mL水萃取一次，加入120mL硝酸（4.4）萃取一饮。每次萃取振荡3min，静置分层，弃去水相。有机相贮存于磨口试剂瓶中。4.9洗涤液：称取13g乙二胺四乙酸二钠溶于500mL热水中，加入135g硝酸铵，溶解后再加入60mL硝酸（4.2），用水稀释至1000mL体积，混勾。4.10混合底液：称取47.6g乙酸钠（NaCH.COO·3HO）、12.5g乙二胺四乙酸二钠、3g草酸铵，加热溶于400mL水中，冷却后加入20mL冰乙酸，以水稀释至500mL体积，混匀。4.11铜铁试剂溶液（0.5g/L）：称取0.05g铜铁试剂溶于100mL水中。用时现配。4.12钟标准贴存溶液：称取0.1179g经105C烘干1h并冷却至室温的八氧化三铀（U.0.）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.5）加热至完全溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混国家技术监督局1992-11-05批准446
1993-06-01实施
勺。此溶液1mL含100μg铀。
GB/T 13747.14—92
4.13铀标准溶液：移取10.0mL铀标准贮存溶液（4.12）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg钳。
4.14氮气(99.99%)。
5仪器
示波极谱仪。附滴汞电极、汞池阴极或三电极体系。仪器的检测下限对（Ⅱ)不大于1×10mol/L,分辨率不大于35mV。6分析步骤
6.1试料
称取0.2000g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于铂Ⅲ中，加入约5mL水，分次滴加1~2mL氢氟酸(4.1)溶解试料。滴加3~5滴硝酸（4.2)加热至溶解完全。6.3.2将溶液加热蒸干，加入2mL硝酸（4.2）润湿盐类，再蒸干。加入12mL.硝酸（4.4），加热至盐类完全溶解。冷却后移入100mL分液漏斗中，用少量水洗净铂血，使溶液总体积约20mL。6.3.3加入10mL硝酸（4.5）、5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（4.6）、5mL硝酸铵溶液（4.7），混匀。加入15mLTBP-甲苯萃取剂（4.8），振荡3min。静置分层，弃去水相。加入15mL洗涤液（4.9），振荡洗涤lmin。静置分层，并去水相。
6.3.4加入15ml水，反萃取振荡3min。静置分层后，水相放入50mL烧杯中。再以15mlL水反萃取1饮，合并水相，弃去有机相。
6.3.5将水相加热蒸干。加入4mL高氯酸（4.3），加热冒烟并蒸至近于，冷却。6.3.6加入5.00mL混合底液（4.10）溶解盐类，加入0.20mL铜铁试剂溶液（4.11），混匀。6.3.7将溶液倒入预先加汞的电解池中，通氮气（4.14)5min。使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位0.20V，选择适当的电流倍率测量铀的一次导数波高。6.3.8减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铀量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.20,0.400.60,0.80，1.00mL铀标准溶液（4.13），分别置于一组100mL分液漏斗中，加入12mL硝酸（4.4），加水至溶液总体积约为20ml。以下按6.3.3~~6.3.7条进行。6.4.2减去试剂空白的波高，以铀量为横坐标，波高为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算铀的百分含量：
U(%)=m;×10-6
从工作曲线上查得的铀量，ug；式中:m—
-试料的质量+g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。447
附加说明：
0. 000 10~0. 000 30bzxZ.net
>0.00030~0.00050
GB/T13747.14—-92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。
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