【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅
Zirconium and zirconium alloysDetermination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中硅含量的测定方法。GB/T 13747. 12—92www.bzxz.net
本标准适用于锆及锆合金中硅含量的测定。测定范围：0.0020%～0.040%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解。用硼酸掩蔽氟离子。在pH1.5左右硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，用还原剂将其还原为钼蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。4试剂
4.1氢氟酸（1+4），优级纯。
4.2硝酸（1+1)，优级纯。
4.3硼酸饱和溶液。
4.4高锰酸钾溶液（1g/L）。
4.5钼酸铵溶液（100g/L）：称取50g钼酸铵［（NH）。Mo,024·4HzO)溶于500mL水中。4.6酒石酸溶液（200g/L）。
4.7还原剂溶液：称取20g亚硫酸钠溶于160mL水中，再加入0.4g1-氨基-2-酚-4-磺酸，溶解完全后加40mL水，用时现配。
4.8硅标准贮存溶液：称取1.0697g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（优级纯）于铂埚中，加入5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温炉中熔融20min，取出冷却，于桑四氟乙烯烧杯中用热水漫出熔块，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg硅。
4.9硅标准溶液：移取10.0mL硅标准贮存溶液（4.8)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含10μg硅。国家技术监督局1992-11-05批准440
1993-06-01实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1 试料
GB/T13747.12—92
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
6.2空白试验
量，%
0. 002 0~~ 0. 020
0.020~0.040
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料，g
6.3.1将试料（6.1)置于200mL聚乙烯瓶中，加入约5mlL水润湿试料，加入5mL氢氟酸（4.1），立即盖上聚乙烯瓶盖，溶解试料，待剧烈反应停止后，加入1.0mL硝酸（4.2），加盖，于50～70℃水浴中，继续加热溶解至溶液清亮，冷却至室温。6.3.2加入60mL硼酸饱和溶液（4.3），滴加高锰酸钾溶液（4.4)至微红色，混匀，加入5mL钼酸铵溶液（4.5），混匀，置于25～30℃水浴中，放置15min。6.3.3加入5mL酒石酸溶液（4.6）、5mL还原剂溶液（4.7），每加一种试剂均需混勾。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。6.3.4移取部分试液于1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。6.3.5减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.0mL硅标准溶液（4.9)分别置于一组200mL聚乙烯瓶中，各加人1.0mL硝酸（4.2)，用水稀释至约11mL体积。以下按6.3.2~6.3.4条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算硅的百分含量：
Si(%)=mi×10-6
式中：mt—自工作曲线上查得的硅量，ug；mo—试料的质量+g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。441
附加说明：
0. 002 0~~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010 0
>0.010~0.020
>0. 020~0.040
GB/T13747.12—92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。
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