【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 姜黄素分光光度法测定硼量

中华人民共和国国家标准
及锆合金化学分析方法
姜黄素分光光度法测定硼量
Zirconium and zirconium alloys-Determinationof boron content-Curcumin spectrophotometric method1 主题内容与适用范围
本标准规定了及锆合金中硼含量的测定方法。GB/T 13747.15—92
本标准适用于锆及锆合金中硼含量的测定。测定范围：0.00005%~0.00025%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸-冰乙酸介质中，硼与姜黄素生成玫瑰红络合物，并能在稀盐酸中析出，经分离后溶于乙醇中。于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。4试剂
4.1金属锆（含硼量小于0.000001%）。4.2硫酸铵，优级纯。
4.3硫酸：量取200mL硫酸（ol.84g/ml.，优级纯）倒入铂金血中，加入约10mL氢氟酸（pl.15g/mL，优级纯），用铂金丝搅拌均匀，加热至冒硫酸烟30min，冷却后移入石英瓶中备用。4.4冰乙酸（o1.05g/mL）。
4.5无水乙醇。
4.6乙醚。
4.7姜黄素乙醇溶液（1.25g/L）：称取0.50g姜黄素（Cz,HzO），溶解于400mL无水乙醇中。4.8盐酸（1+5)。
4.9氢氧化钠溶液（100g/L）：由优级纯氢氧化钠配制。4.10硼标准贮存溶液：预先将硼酸（优级纯）于105℃烘干1h，冷却至室温后，称取0.5711g置于100mL烧杯中，加入少量水微热溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含100μg硼。
4.11硼标准溶液：移取5.00mL硼标准贮存溶液（4.10）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含0.5μg硼。国家技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施bZxz.net
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
GB/T 13747.15—92
称取1.0000g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验
称取1.0000g金属锆（4.1)置于100mL石英埚（带盖）中，以下随同试料做空白试验。6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL石英（带盖）中。6.3.2加入5g硫酸铵（4.2），10mL硫酸（4.3），加盖，在高温电炉上加热至分解完全，冷却。用硫酸(4.3)移入干燥的25mL石英容量瓶中，用硫酸（4.3）稀释至刻度，混匀。6.3.3移取2.5mL溶液于干燥的30mL.石英中。6.3.4加入2mL冰乙酸（4.4），摇匀。在不断摇动下，加入3mL姜黄素乙醇溶液（4.7）摇匀后，加盖，置于45士2℃的甘油浴中加热40min。6.3.5取出后用25mL盐酸（4.8）洗人100mL分液漏斗中，加入25mL乙醚（4.6），萃取1min，静置分层，形成水相、固相、有机相三相，弃去水相。加入10mL盐酸（4.8），轻轻振荡洗涤15s，静置分层，弃去水相。再重复一次。从上部移去有机相，加入10mL乙醚（4.6），轻轻振荡洗涤15s，静置分层，从上部移去有机相。再重复洗一次。
6.3.6加入10.0mL无水乙醇（4.5)溶解沉淀。6.3.7将部分试液移入1cm吸收皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1称取1.0000g金属锆（4.1)置于100mL石英埚中，以下按6.3.2条制作基体溶液。6.4.2移取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL硼标准溶液（4.11）分别置于一组30ml石英埚中，各滴加3滴氢氧化钠溶液（4.9），在沸水浴上蒸干。各加2.5mL基体溶液（6.4.1）。以下按6.3.4~6.3.6条进行。
6.4.3将部分溶液移入1cm吸收血中，以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去补偿溶液（不加标的标准系列溶液）的吸光度。以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算硼的百分含量：
B(%)= mi : Vox10-6
式中：mi-—自工作曲线上查得的硼量，μg，V。-试液总体积,mL，
Vi—一分取试液的体积,mL；
mo—试料的质量·g。
8允许差
实验室之间分析结果的差应不大于下表所列允许差。450
0.000050.00010
0. 000 10~0. 000 25
附加说明：
GB/T13747.15—92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。
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