【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钨量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
硫氰酸盐分光光度法测定钨量
Zirconium and zirconium alloys-Determination of tungsten content-'Thiocyanate spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中钨含量的测定方法GB/T 13747. 10~-92
本标准适用于锆及锆合金中钨含量的测定。测定范围：0.0030%～0.020%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硝酸-氢氟酸溶解，在盐酸存在下以氯化亚锡还原钨，钨(V)与硫氰酸盐生成有色络合物，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。4试剂
4.1氢氟酸（pl.15g/mL）。
4.2 硝酸(p1.42g/mL)。
4.3盐酸(ol.19g/ml.)。
4.4硫酸（1+1)。
4.5氯化亚锡溶液（226g/L）：称取113g氯化亚锡（SnClz·2H,0）加热溶于200mL盐酸（1+1）中，冷却后以盐酸（1十1)稀释至500mL体积，混匀。加入少许锡粒，贮存于磨口试剂瓶中。4.6硫氰酸钾溶液（194g/L）。
4.7钨标准溶液：称取0.1794g经105℃烘干1h并冷却至室温的钨酸钠（NazWO,·2H,O)溶于水，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50pg钨。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
国家技术监督局1992-11-05批准434
1993-06-01实施
GB/T 13747.10—92
称取0.5000g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于铂中，加入少量水润湿试料。加入10mL硫酸(4.4）、5滴硝酸（4.2),分次滴加约0.5mL氢氟酸（4.1），缓缓加热至试料完全溶解。6.3.2加热蒸发至冒白烟，取下。冷却后以数毫升水吹洗铂血内壁，再蒸发至冒白炳。冷却后加入5mL水，加热至盐类溶解，冷却。
6.3.3将溶液移人25mL比色管中，用6mL盐酸（4.3）分二次洗涤铂Ⅲl，移入比色管中，再用2.0mL氯化亚锡溶液（4.5)洗涤铂皿，移人比色中。混匀，放置3～5min。6.3.4移去比色管塞子，于沸水浴上加热10min，冷却。因水稀释至约20mL体积，加入2.5ml硫氰酸钾溶液（4.6），混匀，立即以流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.3.5将部分试液移入2cm吸收班中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的钨量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.20,0.40,0.801.20,1.60,2.00mL钨标准溶液（4.7)分别置于一组25ml比色管中，各加入8mL硫酸（4.4）、6mL盐酸（4.3）、2.0mlL氯化亚锡溶液（4.5），混匀，放置35min。以下按6.3.4条进行，
6.4.2将部分溶液移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。以钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算钨的百分含量：下载标准就来标准下载网
m×10-6
式中：m,—从工作曲线上查得的钨量，μg，试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 003 0~0. 008 0
>0. 008 0~0. 015 0
>0. 015~0. 020
附加说明：
GB/T 13747.10—92
本标准由中国有色金工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。
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