【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 2.9--二甲基--1.10--二氮杂菲分光光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
锆及合金化学分析方法
29-二甲基-1，10-二氮杂非分光光度法测定铜量
Zirconium and zirconium alloys-Determinationof copper content-2,9-dimethyl-1,10-phenanthrolinespectrophotometric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及锆合金中铜含量的测定方法。GB/T 13747. 6 --92
本标准适用于锆及合金中铜含量的测定。测定范围：0.001%～0.025%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸溶解，用酒石酸络合锆，以盐酸羟胺将铜还原成亚铜离子状态，在pH4～6时，用三氯甲烷萃取铜与2,9-二甲基-1，10-二氮杂非形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1氢氟酸(pl.15g/mL)。
硝酸（pl.42g/mL）。
三氯甲烷。
无水乙醇。
氨水(1+1)。
硼酸饱和溶液。
4.7酒石酸溶液（200g/L）。
4.8盐酸羟胺溶液（200g/L）。
4.92，9-二甲基-1,10-二氮杂菲（新铜试剂）乙醇溶液：称取0.5g新铜试剂溶解于500mL无水乙醇中。4.10铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（99.99%），置于200mL烧杯中，加入5ml.硝酸（1+1），加热溶解并蒸发至近干，加入5mL硫酸（1+1），蒸发至冒白烟，冷却后加水煮沸至盐类溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100g铜。国家技术监督局1992-11-05批准422免费标准下载网bzxz
1993-06-01实施
GB/T 13747.6-92
4.11铜标准溶液：移取50.0mL铜标准熨存溶液（4.10）于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶滤1mL含10g锅，
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
6.2空白试验
量、%
0. 001~0. 012
>0. 012~0. 025
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.将试料（6.1)置于120mL塑料瓶中，加人15ml水，缓慢加入2mL氢氟酸（4.1),待试料溶解完全后，加入1mL硝酸（4.2），25mL硼酸饱和溶液（4.6），10mL酒石酸溶液（4.7)，以氨水（4.5）调节溶波至pH4-~6，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取20.0ml试验溶液于100mL分液漏斗中。
6.3.2加入5mL盐酸羟胺溶液（4.8），放置15min，加入10mL新铜试剂乙醇溶（4.9），加入10.0mL三氯甲烷（4.3），萃取30s，静置分层后，将有机相移入干燥的25mL比色管中，加人3mL无水乙醇(4.4),据匀。
6.3.3将部分有机相移入2cm吸收Ⅲ中，以空白试验为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。6.4工作典线的绘制
6.4.1移取0,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00ml.铜标准溶液（4.11）分别置于组100ml.分液漏斗中，加入0.4mL氢氟酸（4.1)、5mL硼酸饱和溶液（4.6）、2mL酒石酸溶液（4.7）、用氨水（4.5)调节溶液为pH4~~6，加水至20mL体积。以下按6.3.2条进行。6.4.2将部分有机相移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，干分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，级光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算钢的百分含量：
m, .VaX10-6
Cu(%)-
式中：m--自工作曲线上查得的铜量，μg；V。试液总体积,mL;
V,—分取试液的体积，mL
试料的质量，g。
8充许差
GB/T13747.6—92
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，表2
0. 001 0~~0. 003 0
≥0. 003 0~0. 007 0
>0.0070. 015 0
>0.015~0.025
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。
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