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【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 1.10 -- 二氮杂菲分光光度法测定铁量
本网站 发布时间:
2024-07-28 13:25:36
- GB/T13747.2-1992
- 现行
标准号:
GB/T 13747.2-1992
标准名称:
锆及锆合金化学分析方法 1.10 -- 二氮杂菲分光光度法测定铁量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
1992-01-01 -
实施日期:
1993-06-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
63.77 KB
标准ICS号:
冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法

点击下载
标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了锆及锆合金中铁含量的测定方法。本标准适用于锆及锆合金中铁含量的测定。 GB/T 13747.2-1992 锆及锆合金化学分析方法 1.10 -- 二氮杂菲分光光度法测定铁量 GB/T13747.2-1992

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Zirconium and zirconium alloys-Determination of iron content-1, 10-phenanthroline spectrophotometric method1主题内容与适用范函
本标准规定了锆及错合金中铁含量的测定方法GB/T 13747.2—92
本标准适用于错及锆合金中铁含量的测定。测定范围:0.010%~~0.250%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则‘化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸络合锆,以盐酸羟胺将铁(I)还原为铁(I),用乙酸钠和氨水调节pH为5~6,铁(1)与1,10-二氮杂菲生成橙红色配络物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1硫酸铵。
4.2 硫酸(pl.84g/mL)。
4.3盐酸羟胺溶液(100g/L)。
4.4柠檬酸溶液(500g/L)。
4.5乙酸钠饱和溶液。
4.6氨水(1+1)。
4.71,10-二氮杂菲溶液(5g/L):称取0.5g110-二氮杂菲溶解于20mL乙醇中,溶后加水至100mL体积。
4.8铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁(>99.95%),置于100mL烧杯中,加入30mL盐酸(1+1),加热溶解完全,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg铁。4.9铁标准溶液:移取50.0mL铁标准贮存溶液(4.8)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此济液1mL含100μg铁。
国家技术监督局1992-11-05批准410
1993-06-01实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料此内容来自标准下载网
按表1称取试样,精确至0.0001g。铁含量,%
0.010~0.15
>0.15~0.30
6.2空白试验
随同试料做两份空白试验。
6.3测定
GB/T 13747. 2-92
试料g
试液总体积,mL
分取试液体积,mL
6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入10mL硫酸(4.2)、5g硫酸铵(4.1),在高温电炉上加热分解,继续加热至析出的硫磺消失,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。按表1分取部分试液于100mL容量瓶中。
6.3.2加入5mL柠檬酸溶液(4.4)、5mL盐酸羟胺溶液(4.3),放置10min。6.3.3加入20mL乙酸钠饱和溶液(4.5)、15mL氨水(4.6),调节pH5~6。6.3.4加入5mL1,10-二氮杂菲溶液(4.7),混匀。放置1h以上,以水稀释至刻度,混勾。6.3.5将部分溶液移入2cm吸收血中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.200.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL铁标准溶液(4.9),分别置于一组100mL容量瓶中,各加分取试液体积的空白试验溶液,以下按6.3.2~~6.3.4条进行。6.4.2将部分试液移入2cm吸收血中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算铁的百分含量:
Fe(%)=mi : VcX10-s
m。V,
自工作曲线上查得的铁量,ug;式中:mi—
试液总体积,mL;
V,—分取试液体积,mL,
m。—试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。411
附加说明:
0.010~0.050
>0.050~0.150
>0.15~0. 30
GB/T 13747.2—92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
锆及锆合金化学分析方法
1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Zirconium and zirconium alloys-Determination of iron content-1, 10-phenanthroline spectrophotometric method1主题内容与适用范函
本标准规定了锆及错合金中铁含量的测定方法GB/T 13747.2—92
本标准适用于错及锆合金中铁含量的测定。测定范围:0.010%~~0.250%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则‘化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸络合锆,以盐酸羟胺将铁(I)还原为铁(I),用乙酸钠和氨水调节pH为5~6,铁(1)与1,10-二氮杂菲生成橙红色配络物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1硫酸铵。
4.2 硫酸(pl.84g/mL)。
4.3盐酸羟胺溶液(100g/L)。
4.4柠檬酸溶液(500g/L)。
4.5乙酸钠饱和溶液。
4.6氨水(1+1)。
4.71,10-二氮杂菲溶液(5g/L):称取0.5g110-二氮杂菲溶解于20mL乙醇中,溶后加水至100mL体积。
4.8铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁(>99.95%),置于100mL烧杯中,加入30mL盐酸(1+1),加热溶解完全,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg铁。4.9铁标准溶液:移取50.0mL铁标准贮存溶液(4.8)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此济液1mL含100μg铁。
国家技术监督局1992-11-05批准410
1993-06-01实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料此内容来自标准下载网
按表1称取试样,精确至0.0001g。铁含量,%
0.010~0.15
>0.15~0.30
6.2空白试验
随同试料做两份空白试验。
6.3测定
GB/T 13747. 2-92
试料g
试液总体积,mL
分取试液体积,mL
6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入10mL硫酸(4.2)、5g硫酸铵(4.1),在高温电炉上加热分解,继续加热至析出的硫磺消失,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。按表1分取部分试液于100mL容量瓶中。
6.3.2加入5mL柠檬酸溶液(4.4)、5mL盐酸羟胺溶液(4.3),放置10min。6.3.3加入20mL乙酸钠饱和溶液(4.5)、15mL氨水(4.6),调节pH5~6。6.3.4加入5mL1,10-二氮杂菲溶液(4.7),混匀。放置1h以上,以水稀释至刻度,混勾。6.3.5将部分溶液移入2cm吸收血中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.200.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL铁标准溶液(4.9),分别置于一组100mL容量瓶中,各加分取试液体积的空白试验溶液,以下按6.3.2~~6.3.4条进行。6.4.2将部分试液移入2cm吸收血中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算铁的百分含量:
Fe(%)=mi : VcX10-s
m。V,
自工作曲线上查得的铁量,ug;式中:mi—
试液总体积,mL;
V,—分取试液体积,mL,
m。—试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。411
附加说明:
0.010~0.050
>0.050~0.150
>0.15~0. 30
GB/T 13747.2—92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。
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