【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 1.10 -- 二氮杂菲分光光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Zirconium and zirconium alloys-Determination of iron content-1, 10-phenanthroline spectrophotometric method1主题内容与适用范函
本标准规定了锆及错合金中铁含量的测定方法GB/T 13747.2—92
本标准适用于错及锆合金中铁含量的测定。测定范围：0.010%～~0.250%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则‘化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解，用柠檬酸络合锆，以盐酸羟胺将铁（I)还原为铁（I），用乙酸钠和氨水调节pH为5~6，铁（1）与1，10-二氮杂菲生成橙红色配络物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1硫酸铵。
4.2 硫酸(pl.84g/mL)。
4.3盐酸羟胺溶液（100g/L）。
4.4柠檬酸溶液（500g/L）。
4.5乙酸钠饱和溶液。
4.6氨水(1+1)。
4.71，10-二氮杂菲溶液（5g/L）：称取0.5g110-二氮杂菲溶解于20mL乙醇中，溶后加水至100mL体积。
4.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（>99.95%），置于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1)，加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铁。4.9铁标准溶液：移取50.0mL铁标准贮存溶液（4.8）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此济液1mL含100μg铁。
国家技术监督局1992-11-05批准410
1993-06-01实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。铁含量，%
0.010~0.15
>0.15～0.30
6.2空白试验
随同试料做两份空白试验。
6.3测定
GB/T 13747. 2-92
试料g
试液总体积,mL
分取试液体积，mL
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硫酸（4.2）、5g硫酸铵（4.1），在高温电炉上加热分解，继续加热至析出的硫磺消失，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取部分试液于100mL容量瓶中。
6.3.2加入5mL柠檬酸溶液（4.4）、5mL盐酸羟胺溶液（4.3），放置10min。6.3.3加入20mL乙酸钠饱和溶液（4.5）、15mL氨水（4.6），调节pH5~6。6.3.4加入5mL1，10-二氮杂菲溶液（4.7），混匀。放置1h以上，以水稀释至刻度，混勾。6.3.5将部分溶液移入2cm吸收血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.200.50，1.00，1.50,2.00，2.50，3.00mL铁标准溶液（4.9），分别置于一组100mL容量瓶中，各加分取试液体积的空白试验溶液，以下按6.3.2~~6.3.4条进行。6.4.2将部分试液移入2cm吸收血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%)=mi : VcX10-s
m。V,
自工作曲线上查得的铁量，ug；式中:mi—
试液总体积，mL；
V,—分取试液体积,mL，
m。—试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。411
附加说明：
0.010~0.050
>0.050~0.150
>0.15～0. 30
GB/T 13747.2—92bzxz.net
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿。
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