【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
丁二酮分光光度法测定镍量
Zirconium and zirconium alloys-Determination of nickel centent-Dimethylglyoxime spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锆及错合金中镍含量的测定方法GB/T 13747.3—92
本标准适用于锆及锆合金中镍含量的测定。测定范围：0.0020%～0.15%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸溶解，用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸，柠檬酸络合主体锆，碘为氧化剂，在氨性溶液中，镍与丁二酮生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。4试剂
4.1氢氟酸(1+1)。
4.2硼酸饱和溶液。
4.3硝酸(1+1)。
4.4柠檬酸溶液（100g/L）。
4.5氨水(1+1)。
4.6碘溶液：称取1.3g碘、5g碘化钾置于500mL烧杯中，用水溶解并稀释至500mL，贮于棕色瓶中。4.7丁二酮-乙醇溶液（2g/L）称取0.5g丁二酮溶解于250ml.乙醇中。4.8镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（99.95%）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.3），加热溶解，加入5mL硫酸（p1.84g/mL），加热至冒硫酸烟，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。4.9镍标准溶液：移取50.0mL镍标准贮存溶液（4.8）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100μg镍。
4.10镍标准溶液：移取20.0mL镍标准溶液（4.9）于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg镍。
国家技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料Www.bzxZ.net
GB/T 13747.3—92
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
0. 002~0. 01
>0. 01~0. 05
>0. 05 ~0. 10
>0. 10～0. 15
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL塑料杯中，加人5mL氢氟酸（4.1)，试料溶解后，加入0.5mL硝酸（4.3）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（4.2），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取20.0mL试液（6.3.1)于50mL容量瓶中。6.3.3加入4ml.柠檬酸溶液（4.4）、2.5mL碘溶液（4.6），混匀，放置3min，滴加氨水（4.5）至溶液中碘的颜色消失并过量5mL，冷却至室温。6.3.4加入2ml丁二酮-乙醇溶液（4.7），用水稀释至刻度，混匀，放置15min。6.3.5移取部分试液于3cm吸收血中，以水为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。6.3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.10,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60mL镍标准溶液（4.10）分别置于一组50mL容量瓶中，用水稀释至20mL体积，以下按6.3.3~6.3.5条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述
按下式计算镍的百分含量：
式中:mi-
.8允许差
Ni(%) =m) V.X10-6
自工作曲线上查得的镍量，g；
一试液总体积，mI.；
分取试液体积，mL；
试料的质量，8。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。414
附加说明：
0. 002 0 ~ 0. 005 0
>0. 005 0~~0. 015
>0.015~0.050
>0.05~0. 15
GB/T13747.3—92
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉。
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