【国家标准(GB)】 锆及锆合金化学分析方法 锡量测定

中华人民共和国国家标准
锆及锆合金化学分析方法
锡量测定
Zirconium and zirconium alloys--Determination of tin content第一篇碘酸钾滴定法
1 主题内容与适用范胞
本标准规定了锆合金中锡含量的测定方法。本标准适用于锆合金中锡含量的测定。测定范围：0.50%～3.00%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
GB/T 13747. 1--92
试料用硫酸-硫酸铵分解，在盐酸介质中，用氟离子掩蔽杂质元素。用铝片将锡（N）还原为锡（I），以淀粉溶液为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。4试剂
4.1硫酸铵。
4.2氟化铵。
4.3铝片。
4.4硫酸(pl.84g/mL)。
4.5盐酸(p1.19g/mL)。
4.6碳酸氢钠饱和溶液。bZxz.net
4.7锡标准溶液：称取1.0000g金属锡（99.95%）置于250mL烧杯中，加人100ml盐酸（1+1)低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液iml.含1mg锡。4.8碘酸钾标准滴定溶液Lc(
1KIO:)=0.02mo1/LJ
4.8.1配制：称取1g氢氧化钠，10g碘化钾溶于200mL水中，称取0.7133g碘酸钾溶解F该溶液中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注：所用水需预先煮沸，冷却后使用。4.8.2标定：移取3份20.0mL锡标准溶液（4.7）分别置于3个500ml链形瓶中，各加5g硫酸铵（4.1），10mL硫酸（4.4），以下按5.3.2～5.3.4条进行。平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液（4.8）国家技术监督局1992-1下-05批准1993-06-01实施
GB/T 13747.1—92
体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。随同标定做空白试验。
按公式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液（4.8)的实际浓度：m
c= (V - V。)x 0. 059 34
式中：
碘酸钾标准滴定溶液（4.8)的实际浓度，mol/L一锡的质量，g；
Vl——滴定锡消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8)的体积，mL；V.—滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液(4.8)的体积mL;0. 059 34-
与1.00mL碘酸钾标推滴定溶液Cc（4.9淀粉溶液（10g/1），用时现配。5分析步骤
5.1试料
称取1.0000g试样。
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
一KIO，）=1.000mol/1.相当的锡的质量，g。(1）)
5.3.1将试料（5.1）置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸（4.4）、5g硫酸铵（4.1），盖上表Ⅲ，置于高温电炉上加热至完全分解，继续加热冒烟至析出的硫磺消失后，用30mL水移到500ml锥形瓶中。5.3.2加人40mL盐酸（4.5），加水至约100mL体积。5.3.3加入3g氟化铵（4.2）、1.5g铝片（4.3），用盖氏漏斗将锥形瓶口塞紧，向漏斗中加入约1/3体积的碳酸钠饱和溶液（4.6），缓慢加热至铝片溶解，煮沸至溶液清亮并冒大气泡，取下以流水冷却至室温。（在冷却过程中，盖氏漏斗应保持有碳酸氢钠饱和溶液，避免空气倒吸）。5.3.4取下盖氏漏斗，立即将其中的碳酸氢钠饱和溶液顺瓶壁小心倒入瓶中，加入5ml.淀粉溶液（4.9），立即用碘酸钾标准滴定溶液（4.8)滴定至溶液呈蓝色为终点。6分析结果的计算与表述
按公式（2)计算锡的百分含量：Sn(%)=c(V,-V,)X0. 059 34
式中：c—-
碘酸钾标准滴定溶液（4.8)的实际浓度，mol/L.;100
V.-滴定试验溶液时所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml.：-滴定空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，mI；V
试料的质量，g；
0.05934-与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液［c允许差
-KI0,）=1.000moi/L相当的锡的质量，g。实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。406
0. 50～1.00
>1. 00～~2. 00
>2. 00～3. 00
GB/T 13747.1—92
第二篇苯基荧光酮-聚乙二醇辛基醚分光光度法8主题内容与适用范围
本标准规定了锆中锡含量的测定方法。本标准适用于中锡含量的测定。测定范围：0.0010%～0.045%。9：引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则10方法原理
试料用硫酸-硫酸铵分解。在硫酸介质中，用苯萃取锡的碘化物。在酸性溶液中，锡与苯基荧光酮及聚乙二醇辛基苯基醚生成有色络合物，于分光光度计波长505nm处测量其吸光度。11试剂
11.1硫酸铵。
11.2硫酸(p1.84g/mL)。
11.3苯。
11.4硫酸（28+72)。
11.5 硫酸(1+1)。
11.6硫酸（1+35)。
11.7碘化钾溶液（830g/L），优级纯，贮存于冷暗处，11.8碘化钾-硫酸洗涤液：称取40g优级纯碘化钾溶于水中，加水至300mL体积，再加入200mL硫酸（4.5），搅拌均勾。用时现配。11.9柠檬酸溶液（500g/L）。
11.10柠檬酸溶液（100g/L）。
11.11抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配。草酸溶液（1g/L)。
聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(1十19)。11.14苯基荧光酮（苯荔酮）乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.15g苯基荧光酮，加入250mL无水乙醇、25mL硫酸（1+6），搅拌使其溶解。过滤于500mL棕色容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，混勾。11.15锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（99.99%）于100ml.烧杯中，加入10ml.硫酸（11.2）加热至完全溶解，蒸发至冒烟，冷却，用180mL硫酸（11.5）将其移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锡。407
GB/T 13747.1-92
11.16~锡标准溶液：移取10.0mL锡标准贮存溶液（11.15）于200mL容量瓶中，用硫酸（11.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg锡。12仪器
分光光度计。
13分析步骤
13.1试料
按表2称取试样，精确至0.0001g。表2
锡含量，%
0. 001 ~ 0. 008
≥0. 008~0. 02
>0. 02~0. 045
13.2空白试验
随同试料做空白试验。
13.3测定
试料，g
13.3.1将试料（13.1)置于100mL烧杯中，加入5g硫酸铵（11.1)、10mL硫酸（11.2)，盖上表血，加热至完全分解，冷却至室温，加入约30mL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。13.3.2移取10.0mL试液于100mL分液漏斗中，加入10mL硫酸（11.5），混勾后加入2mL柠檬酸溶液（11.9）、2mL碘化钾溶液（11.7），用水稀释至30mL体积，混匀，放置10min。13.3.3加入10mL苯（11.3）萃取3min，静置分层，弃去水相。加入10mL碘化钾-硫酸洗涤液（11.8）振荡30s，静置分层，弃去水相。重复洗涤一次。于有机相中加人20mL水反萃取，振荡2min，静置分层后水相放入50mL容量瓶中。
13.3.4加入5mL柠檬酸溶液（11.10）、1mL抗坏血酸溶液（11.11）、5mL硫酸（11.4）、3mL草酸溶液（11.12）。每加一种试剂均需混匀。加入4mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液（11.13）、4mL苯基荧光酮乙醇溶液（11.14），以水稀释至刻度，混匀，放置10min。13.3.5将部分试液移入2cm吸收血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长505nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。13.4工作曲线的绘制
13.4.1移取0,0.20,0.60，1.00,1.40,2.00mL锡标准溶液（11.16)分别置于-一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL体积，以下按13.3.4条进行。13.4.2将部分溶液移入2cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长505nm处测量其吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。14分析结果的计算与表述
按下式计算锡的百分含量：
Sn(%)=mi ·VoX10~
式中：m，——自工作曲线上查得的锡量，ug；V。--—试液总体积,mL，
（3）
V.-分取试液体积，mL;
试料的质量，g。
15允许差
GB/T 13747. 1—92
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0.0010~~0.0030
>0. 003 0~0. 007 0
≥0. 007 0~～ 0. 015 0
>0. 015~～0. 025
>0.025~~0.045
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人方法一倪家寿，方法二安宝兰。充
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