【国家标准(GB)】 汽油铅含量测定法(铬酸盐容量法)

中华人民共和国国家标准
汽油铅含量测定法
(铬酸盐容量法）
Gasoline-Determination of leadcontent --Volumetric chromate methodUDC 662.75 : 546
.815 : 543.242
GB/T6535
（1991年确认）
本方法规定了用容量法测定掺有烷基铅（四乙基铅、四甲基铅、三甲基乙基铅、二甲基二乙基铅、甲基三乙基铅或其混合物）的汽油和其他挥发性馏分油中总铅含量的方法。测定的浓度范围为每升汽油含铅0.05~1.1克。
本方法等效采用国际标准ISO20831973《汽油铅含量测定法（铬酸盐容量法）》。1方法概要
烧基铅与盐酸-起向流转化成氯化铅并从汽油中萃取出来。酸性萃取液被蒸发到干，并用硝酸氧化除去存在的有机物质。铅成为铬酸铅沉淀析出，用碘量法测定铅。2仪器
2.1萃取器
萃取器由耐热玻璃制成，尺寸见图。萃取器包括下述部件。烧瓶：容量500毫升。
筒形分液漏斗：容量为70毫升，50毫升处有刻线。加热线：用适当长度和规格的300瓦镍铬丝组成。加热管：附有用于增加液体对流内管的加热管。流冷凝管：真直形水冷型，用橡皮管把蒸汽出口连接到外面通风孔或排气罩。变阻器：用调节加热线圈到适当的电阻、加热能力。2.1.6
2.2电热板带有封闭的加热线圈。过滤址蜗：容量为25毫升，由多孔瓷器或烧结玻璃制成，最大孔径15微米。2.3
锥形烧瓶：容量为500毫升，具塞。2.5
烧杯：容量为400毫升。
试剂与材料
所用试剂都应是分析纯试剂。应使用无铅蒸馏水或相当纯度的水。3.1碘化钾。
冰乙酸
盐酸：比重为1.18。
硝酸：比重为1.4。
氨水：比重为0.88。
含主个结晶水的乙酸铅。
重酸钾。
氮酸钾。
国家标准局1986
-06-24发布
06-01实施
3.9氯化钠。
3.10硝酸铅。
3.11硫代硫酸钠。
3.12碳酸钠。
3.1395%乙醇。
3.14淀粉。
3.15对硝基苯酚。
3.16甲基红。
GB/T 6535 86
3.17次甲基蓝。
3.18重馏分：直馏、无铅的石油馏分，溴值不大于1.5，馏出10%时约为205℃，馏出90%时约为240℃。
4试验准备
乙酸溶液（1：1）：1体积冰乙酸与1体积水配成1：1乙酸溶液。4.2硝酸溶液（1：20）：1体积硝酸与20体积水配成1：20硝酸溶液。氨水溶液（1：1）：1体积氨水与1体积水配成1：1氨水溶液。4.3
4.4乙酸铅溶液（100克/升）：称取100克含三个结晶水的乙酸铅溶解于水中，并用水稀释至1升。4.5
重铬酸钾溶液（100克/升）：称取100克重铬酸钾溶解在水中，用水稀释到1升，并过滤。4.6氟酸钾-硝酸溶液：称取78克氯酸钾，溶解在550毫升硝酸中。4.7
铬酸铅用溶剂：按下述方法制备两种单独的溶液。溶液A：把200毫升盐酸溶于350毫升水中。溶液B：把300克氯化钠溶于1升水中。合并溶液A和液B。
4.8铅标准溶液：把3.197克硝酸铅溶解于水中，移至1升容量瓶中，并用水稀释至刻度。每毫升铅标准溶液含2毫克铅。
4.9硫代硫酸钠溶液（0.05N）：称取12.45个结晶水硫代硫酸钠，溶解于水中，并稀释至1升。保存在棕色瓶中。
硫代硫酸钠溶液的滴定度必须每月校对次。在确定溶液的滴定度之前，加0.5克碳酸钠作为防腐剂，剧烈摇动，放置八天后进行标定。铅滴定度的标定和计算如下：4.9.1用移液簧移取25毫升铅标准溶液放在400毫升烧杯，加人10毫升硝酸溶液，按5.6～5.9究成标淀。
4.9.2硫代硫酸钠溶液的铅滴定度T，用短毫升溶液相当铅的克数表示［式（1）：T
式中：G-~25毫升硝酸铅标准溶液所含铅的重鼠，克一滴定附所需硫代硫酸钠溶液的体积，毫升。(1)
4.10淀粉溶液（1%）：把1克可溶性淀粉溶解在100毫升水中，煮沸，趁热过滤，并加入几滴用或氯甲烷以保存此溶液。
4.11对硝基苯粉指示剂：把0.5克对硝基苯粉溶解在100毫升水中。必要时过滤除去不溶解的物质。4.12用基红和次甲基蓝混合指示剂：按下述方法制备两种单独的溶液。溶液C：把0.05克次甲基蓝溶解在50毫升95%乙醇中。溶液刀：把0.1克甲基红溶解在50毫升95%乙醇中。合并溶液（和。
5试验步骤
GB/T653586
5.1移取试样前测量试样的温度。精确到0.5℃。注：对「雷德气压大于50千帕的汽油，在移取试样之前应将试样冷却到15℃左右。5.2准确移取50±0.05毫升试样，经筒形分液漏斗转移至烧瓶中，再加人50毫升重馏分和50毫升盐酸。
注：移取含铅汽油或腐蚀性液体时，不准用嘴吸移液管。5.3加热汽油，重馏分和盐酸的混合物到沸腾开始，然后调节变阻器保持混舍液连续剧烈沸腾，但不使烧瓶中产生暴沸①，也不使冷凝器产生溢流。：①一·个新的或者完全清洁的萃取器有引起过热的趋向，溶液有可能产生暴沸，在仪器使用儿次后，这种现象将消失。
②在加热回流时，盐酸气体挥发出来，得到恒沸点的盐酸，为使盐酸和试样完全混舍，必须使溶液保持连续和剧烈的沸腾，使分解的烷基铅从汽油相完全萃取出来。5.4回流30分钟后，切断加热电源。试样冷却几分钟后把酸层放到一个400毫升烧杯中，向剩余在仪器中的试样内加人50毫升水，再加热把试样和水回流5分钟，冷却后把水放到同个400毫升烧杯中，再次用50毫升水萃取，所有萃取液置于同一个400毫升烧杯中。5.5将全部萃取液蒸发到十①。向残余物中加人3毫升浓硝酸，盖上表面Ⅲ加热氧化存在的有机物。重复用硝酸处理。如果经二次硝酸处理后得不到白色残余物，就用10毫升氯酸钾-硝酸溶液氧化剩余的有机物②。在残余物中加人4毫升硝酸溶液和25毫升水，并加热使铅盐溶解。注：①为了减少蒸发时间，在下述条件下可使用空气喷嘴：用500毫升锥形瓶代替烧杯，在表面漏度为230～260℃的电热板上进行蒸发。用-个流速为每分钟10升，温度约为75℃的清洁空气流吹液体表面。空气流应用一个孔径约5毫米的玻璃管通到烧瓶液体表面上约60毫米处，在蒸发硝酸时不能使用这种空气流。②如果在同硝酸·起加热时，残余物闪火，那么试样应该废弃，重新取样进行萃取，然后蒸发萃取物到开始结晶，但不完全干阔，加人10毫升氯酸钾硝酸溶液，盖上表面Ⅲ，把混合物蒸发到几乎下凋。在接近十凋时，应降低电热板温度，减缓蒸发速度，以防烧杯爆裂。必要时重复这个处理以得到白色残余物。5.6将溶液冷却，加人6滴对硝基苯酚指示剂或甲基红次甲基蓝混合指示剂。用氨水溶液中和直到指示剂变色，然后再多加4～5毫升氨水溶液。加乙酸溶液中和此混合液，指示剂变色后再多加1～2毫升。加300～350毫升水以稀释此溶液。5.7在电热板上将溶液加热到沸腾，逐滴加入10毫升重铬酸钾溶液，继续保持沸腾直到铬酸铅沉淀物呈深橙色（通常是5～7分钟）。在室温下静止冷却沉淀物3～4小时，然后用过滤埚过滤，用水洗涤烧杯中的沉淀，并用热水洗涤所有沉淀物，直到把1滴铅溶液加人到1滴滤液中，不产生浑浊为洗涤完全。
5.8用50毫升铬酸铅溶剂将过滤埚中的铬酸铅沉淀和残留在烧杯中的沉淀物溶解在一个500毫升具塞锥形瓶中，用少量水洗涤过滤器及烧杯次数，冲洗液收集在同一个500毫升锥形瓶中，溶液的总体积为200～250毫升。
5.9把1克固体碘化钾加入溶液，立即用硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘，直到变成亮黄色，加人1毫升淀粉指示剂溶液继续滴定，直到蓝紫色消失，30秒钟不退色即示终点。6计算
试样铅含量X，以15℃时每升汽油所含铅的克数表示（克铅/升），按（2）式计算：X- 20T.V 1 +0.0012 (t -- 15)] ......式中：T硫代硫酸钠标准溶液的铅滴定度，克铅/毫升，560
：（2）
GB/T 6535—86bzxZ.net
—滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升，一移取试样时试样的温度，℃
20—将试样体积换算到1升的系数，0.0012-—在15℃时车用汽油和航空汽油的体积膨胀系数。7精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。7.1重复性
同一操作者用同一仪器测定的两个结果之差不应大于式（3）所得的值：0.014+0.007X
式中：X—试样在15℃时的铅含量，克铅/升。7.2再现性
两个实验室提供的测定结果之差不应大于式（4）所得的值：0.040+0.019X
式中：X-—试样在15℃时的铅含量，克铅/升。8报告
（3）
（4）
取两个测定结果的算术平均值作为试样的铅含量。报告结果要精确到15℃时的0.01克铅/升。561
作为加热丝衬垫
每侧最好有30－32个珠
（41,高 1 ～ 2）
GB/T 6535
冷凝器，
支撑加热丝的凸缘
p11 ~13
液面线
内每3
Φ 24 ~ 26
内中3
图萃取器
*冷凝器和柱形滴液漏斗可用19/26组玻璃磨或相当的磨！1连接。注：直形水冷型冷凝器可以使用。附加说明：
本标准由中国石油化「总公司和中国石化销售公司提出，用行油化科学研究院归口。本标准由上海石油商品应用研究所负贵起草。本标准主要起草人周琦、盛绮燕。
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