【国家标准(GB)】 原油和燃料油中沉淀物测定法(抽提法)

中华人民共和国国家标准
原油和燃料油中沉淀物测定法
（抽提法）
Crude petrofeum and fuel oils--Determlnationof sediment-Extractlonmethod本方法适用」用甲苯抽提来测定原油和燃料油中的沉淀物含量。1方法概要
UDC 606.6/.7
± 54$,814
GB 6531—88
将试样装在个耐火多孔材料的套简中，用热甲案抽提，直到残渣达到恒重。用重量百分数表示残渣的量，报告作为“抽提法沉凝物”。本标准等效采用国际标准SO3735一1975《原油和燃料油中沉淀物测定法（抽提法）》。2仪器
2.1抽提器（见图1和图2），由下列部件组成：2.1.1冷凝器：直径约为25毫米，长约为50米的金属盘管。盘管应焊到需于上，其末端要伸出盖了。这个盖子应能合适地盖在锥形烧瓶上，见图1。盘管在外径为5～8毫米和瞻厚为1.5毫米的不锈钢、铁皮、镀锡铜管或镀锡黄铜管制成。如果盘管由镀锡的铜管或黄铜管制成时，镀锡层的厚度最少为0.075毫米。盘管用丁冷却的其表面积约为115厘水。2.1.2抽提套筒：耐火多孔材料制成，孔径指数为10~16微米，最小渗透率［在100帕（1毫巴)压力下的空气流速］为1.7米3/米2。F秒（10.2厘米\/厘来2·分）。直径为25毫米，尚为70毫米，重量为15～17克。套筒要用个吊篮暴佳在冷凝盘管上，以便使它忌挂在抽提溶剂表面和冷凝器盘管底部的间。
2.1.3套筒吊蓝：应用耐腐蚀的铂、不锈钢、镍铬合金或类似的材料制成，片符合图2的要求。2.1.4水杯：当试样水分含量高时，应使用水怀（见图11）。杯子应出玻璃制成，成锥形，直径约20米，深25毫米，容量约3升。在杯了的侧面边缘上融接-个玻璃钩，钩的形状要求当钩挂在冷凝器上时，杯边要相当水长。在本方法中，足用金属丝把套筒吊篮慧挂在玲凝器盘管的底部（见图1a），或如图1b所示，把金属丝捡在冷凝器盖子下边的钩子上。2.2热源：适宜使苯汽化，最好用电热板。国家标准局1986-06-25发布
198706-01实施
3试剂
冷疑器
把钩子挂在冷疑器
落的下侧面上
GB 6531-86
蓝式抽提套菌
抽摄燃
加热板质
图1测定沉淀物的抽提仪器
一持到冷额器环上
全部接头，
用策悼接
金属丝文架
图2吊式套简支架
全部接头
用银悍接
b板条支架
甲基：符合GB684《中茉》，化学纯或GB3406《油甲苯》2号。注意：甲苯易燃，要远离热源、火花和开式火焰。甲苯有毒，一定要特别注意避免吸人其蒸气，并要保娘睛。要保持容器密闭。使用时要有足够的通风。溢出附要用砂子或硅藻土吸附。4试验步骤
GB 6531-86
4.1取样，原油和燃料油中的沉淀物分散是不均匀的，为了保证试样有很好的代表性，试样在倒人抽提套筒之前，应剧烈振荡试样，以便使试样中的沉淀物能全部均勾地分散在油中。粘稠试样可以适当加热，使试样易于混合均匀。4.2仲裁试验时应使用新抽提套筒。日常试验，食筒可以重复使用。对于前次测定后的套简恒重值，可以作为下次测定的预抽提。当套筒上积累沉淀物较多会影响测定结果时，可以把套筒加热到暗红（最好用电炉）除去可燃部分。但经过训热处埋后的套筒，必须进行预抽提。4.3新套筒在使用之前，要先用180号砂纸擦拭外表面，再用刚性刷子或带橡皮头的小木棒做打餐筒各部位，除去所有的松散物。用苯进行预抽提，剂应从套筒中滴出至少1小时，然后把套简放在115～120℃烘箱1燥1小时，再在没有T燥剂的十燥器中冷却1小时，称准0.1毫克。重复抽提，首到两次连续抽提后套商的重量之差不人严0.2毫克。4.4试样经过充分混合后，立即倒入套筒内约10克，称准至0.01克。把套简放到抽提器，向锥形烧瓶加人200～250毫苯，加热进行抽提。当从套筒里滴出的溶剂旱无色时，再抽提30分钟。要保证抽提速率能使在查简内的油和甲苯混合物的液面不高于套筒顶边缘下20毫米。4.5试样水含量高时，应使用图1b所示的仪器。在这个程剂，试样的水与用笨成为共沸物而被抽出，并收架在水杯中。水被分离在底层，甲举层溢出流人任筒。如果水杯充满水肝，将仪器冷却，把水倒掉，继续试验，
4.6抽提完毕后，在115～120的烘箱「燥套筒1小时，在没有1燥剂的！燥器1冷Ⅱ小时，称准至.1毫克。
4.7重复抽提，让溶剂从套筒中滴出至少30分钟，但不超过75分钟。按4.6所述F燥、冷却拌称重套筒。必要时可再重复抽提30分钟，直到两次连续抽提后套筒的重鼠之差不大10.2毫克。5计算
5.1试样中沉淀物的重肖分数X（%)按式（1）计算：A
式：A——沉淀物重量，克;
H试样重量，克。
5.2结果计算准确至0.01%，作为抽提法淀物的重量片分数。注：如者按照体积白分数报告沉旋值时，要计算出沉淀物的体积和沉淀物的体积占原试样体积的分数。当况淀物的要部分是砂子（二氧化硅，密度为2.32）和少直的其他天然存在的物质（密度小十砂「）时，对所获得的沉试物就要使胖2.0这个任意密度。求流旋物的依积性分数是把沉淀物的氧慰百分数乘1源袖的20密度（如果未时，就0.B5）再除以2.0。沉淀物的重鼠百分数
体积%=
6精密度
×［原油密度或0.85（未知时）］用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置估水）。6.1氰复性：同-操作者连续测定的两个结果之差不应超过下列数值！0.017+0.255SbZxz.net
一两次测定结果的平均值，%。
式 S-
6.2再现性：中不同操作者在不同实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值：.(2)
GB 6531-86
式中：S——两次测定结果的平均值，%。注；本方法的精密度是由实验室间测定范围为0~0.4%试验结果的统计检验得到的。报告
取连续测定两个结果的算术平均值作为本试验的结果本标准由中国石油化工总公司提出，由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人金德径。
中建中+中业心
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