【国家标准(GB)】 原油中水和沉淀物测定法(离心法)

中华人民共和国国家标准
原油中水和沉淀物测定法
（离心法）
Crude petroleum--Determination of water andsadiment--Centrifuge method
UDC 665. 51:543
GB/T6533---86
本标准是用离心分离方法测定原油中的水和沉淀物。这种方法测得的原油中水含量一般低于实际的水含量。当测定精度要求较高时，水分测定必须使用GB/T260《石油产品水分测定法》，沉淀物测定必须使用GB/T6531《原油和燃料油中沉淀物测定法（抽提法）》。1方法概要
将等体积的原油和经水饱和的甲苯溶液装入锥形离心管中，离心后，读出在管底部的水和沉淀物的体积。
2仪器与材料
2.1仪器
2.1.1离心机
2.1.1.1能转动装满试样的两个或两个以上长约203mm的锥形离心管，能控制转速，使离心管末端的相对离心力至少为600。
2.1.1.2旋转头、离心杯和离心环包括缓冲垫都应有良好的结构，以能经受动力源发出的最大离心力。离心时，离心杯底部垫圈和上部垫片应牢固地支持着离心管。离心机应由一个足够牢固的金属防护罩围起来，以免离心管破裂时发生危险2.1.1.3离心机应能加热，并在整个离心期间控制温度在60土3℃。2.1.1.4离心机，电动机和加热器都应符合有关实验室的安全规定。2.1.1.5离心机每分钟转速r(r/min)按下式计算：rc
r= 1335
式中：rcf-相对离心力;
在转动情况下，相对两管尖端之间旋转直径，mm。d-
2.1.2离心管：锥形，尺寸符合图1要求，离心管应经充分退火。刻度数字如图1所示，应清晰明显，离心管口可用塞子盖紧。刻度允许公差和各标记间最小刻度在表1中给出，可用新煮沸过的20（的蒸馏水来校正，以弯月面的下缘读数。国家标准局1986-06-25发布
1987-06-01实施
-100ml
虫内16 ~ 18
GB/T 6533---86
中外36.00 ~ 37.75
锥体的侧面
必须是直的
注：体积的容许误差见表1。
g69~9*29
22.5 ~24.5
图1离心管
内底线
离心管的尖端
3恒温浴：能把离心管垂直浸入到100mL刻线处的液体浴或金属块浴，并能控制温度60士3℃。2.1.3
表1离心管标定公差
>0. 1～0. 3
>0. 3～0. 5
>0. 5~-1. 0
>1.0~2. 0
>2. 0~3. 0
>3. 0～~5. 0
>10～25
>25～100
2.2材料
细分刻度
体积公差
破乳剂：破乳剂可加速水从油中分离出来并避免水粘附在离心管壁上。破乳剂溶液推荐用甲苯配制5.47
GB/T 6533-86
成25%（按重量）破乳剂溶液。对某些原油，破乳剂对甲苯的比例可按需要改变。使用的破乳剂类型应适用于被试原油的破乳。使用的具体类型和数量由买卖双方确定。使用破乳剂溶液的数量不加到测定的水和沉淀物的体积上。破乳剂溶液必须贮存在深色瓶子里，并应密封。3试剂
甲苯：化学纯。甲苯应在60士3℃下用水配制成饱和的甲苯溶液，制备方法按附录A。注意：甲苯易燃烧，应远离热源、明火。甲苯蒸气有毒，应特别小心不能吸入蒸气，并保护眼睛。容器要密封，使用时保持通风。
4取样
4.1应按GB/T4756《石油和液体石油产品取样法（手工法）》的有关规定取得有代表性试样。4.2试样应对被试油品具有充分的代表性，试样在转移到离心管以前，应将整个试样用力摇匀。粘稠的试样应加热以利于混合均匀。
5试验步骤
5.1在两支离心管中各加入已在60土3℃被水饱和的甲苯溶液，加到50mL刻线处，然后，把试样直接从容器中加到两支离心管的100mL刻线处。加试样时，必须小心，不能超过100mL刻线。以弯月面的下缘读取50和100mL体积数。用移液管向每支离心管中加入0.2mL破乳剂溶液（见2.2），也可以使用自动滴定管。用塞子塞紧，并颠倒十次，保证油和甲苯溶液混合均匀。5.2轻轻地松开塞子，把离心管放在60士3℃恒温浴中，漫没到100mL刻线处，至少停留15min，塞紧塞子上下颠倒十次，保证试样和甲苯溶液混匀均匀。注意：60℃下甲苯蒸气压约为40℃时的两倍，管中压力较大，开盖时应注意。5.3把离心管放入离心机相对的离心杯中，以保持平衡。按2.1.1.5中公式计算的最小相对离心力为600条件下旋转10min。
5.4停止转动后，立即读出并记录每支管底部水和沉淀物的体积。水和沉淀物为0.1～1mL时读准到0.05mL，1mL以上读准到0.1mL，小于0.1mL，估计读到0.025mL。具体读数按图2规定。不搅动离心管，再放到离心机原来的位置上，以相同的转速旋转10min。548此内容来自标准下载网
-100ml
GB/T6533--86
图2离心试管的读数方法
5.5重复试验直到水和沉淀物的体积，连续两次读数保持不变。5.6在整个离心机试验过程中，试样的温度应保持在60士3℃。读数
5.7为避免离心管在离心杯中破裂，必须小心地使离心管座在底部垫圈上，以使管的任何部分都不与离心杯的边缘接触。
6结果表示
6.1记录每个离心管里水分和沉淀物的最终体积。如果两个读数之间的差值大于离心管上的一个分度（见表1)或最终体积为0.1mL和更低的读数，其差值大于0.025mL时，试验结果不能采用，应重新测定。
6.2把两个可采用的读数（见6.1）的总和，作为试验的水和沉淀物的体积百分数，或按表2所示报告试验结果。
无可见水和沉淀物
无可见水和沉旋物
精密度
GB/T6533-86
结果的表示
无可见水和沉淀物
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。7.1重复性
同一操作者连续测定两个结果之差，不应超过下列数值：测定值为0.0%～0.3%，见图3；
测定值大于0.3%~1.0%，不大于0.12%。7.2再现性
由不同操作者，在不同实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值：测定值为0.0%～0.3%，见图3，
测定值大于0.3%~1.0%，不大于0.28%。0.3
再现性
8报告
水分和沉淀物，%
重复性
图3水和沉淀物精密度
体积%
水和沉淀物的总和
取连续测定两个试验结果的算术平均值，作为离心法测得试样的水和沉淀物。550
GB/T6533-86
附录A
配制水饱和甲苯溶液的方法
（补充件）
本方法用作配制原油中水和沉淀物测定法(离心法)所用水饱和甲苯溶液。A1意义
下图表明水溶于甲茉中的量是值得注意的。水溶解在甲苯中的百分含量随温度升高而增加，在21C约为0.03%，而到70C为0.17%。由于一般供应的甲苯相对来说是“无水的”，如果直接使用，将溶解原油样品中部分甚至全部存在的水，将明显降低原油中水和沉淀物的测定值。为用离心法准确地测定原油中水和沉淀物，甲苯必须在离心试验的温度下预先进行饱和。温度，℃
A2仪器
温度，F
甲苯在水中的溶解度
A2.1液体恒温浴：至少能浸入1L容器，温度能控制在60+3℃。A2.2带盖玻璃瓶：1L。
A3试剂
A3.1甲苯：符合（GB684甲苯》，化学纯，或GB3406《石油甲苯》2号。A3.2蒸馏水或自来水，
A4试验步骤
A4.1调节液体恒温浴的温度60±3C。80
A4.2将700800ml.用苯装到带盖玻璃瓶中，加入25mL水，盖紧盖子，用力摇动305。551
GB/T 6533—86
A4.3松开盖，瓶子放在60士3℃浴中，恒温30min，取出瓶子，盖紧盖子，小心摇动30s。A4.4重复A.4.3试验步骤三次。
注意：甲苯在60℃的蒸气压约为40℃时的两倍。A4.5把装有水和甲苯的瓶子，在恒温浴中放置48h。这样保证甲苯和游离水之间完全平衡，并在要求的温度下完全饱和。如果在48h平衡以前需要使用水饱和甲苯溶液，则甲苯溶液必须注入离心管中，在相同的离心机中，以离心试验所用的离心力和温度下离心，小心把甲苯从离心管中吸出，而不要搅动沉在管底部任何的游离水。
A4.6用水饱和甲苯取决于时间和温度，建议水饱和甲苯溶液的瓶子总是放在试验温度的恒温浴中，以便什么时间试验都可以得到水饱和甲苯溶液。附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出，由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人管焕铮。
本标准是等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD4007一81《原油中水和沉淀物测定法（离心法》制定的。
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