【国家标准(GB)】 原油及其产品的盐含量测定法

中华人民共和国国家标准
原油及其产品的盐含量测定法
Crude petroleum and products-Determinationof salt content
UDC 665. 5.543
GB/T6532
2—86
（1991年确认）
本方法适用于测定原油、拔项原油、裂化渣油和燃料油中浓度为0.002~0.02%（重量）的卤化物总量。本方法也可用于判断用过的汽轮机油和船用燃料油被海水污染的情况。当所要求的精密度不大于本方法规定的范围时，也可用于其他产品。1方法概要
试样在溶剂和破乳剂存在的情况下，在规定的抽提器（见图中用水抽取，抽出液经脱除硫化物后，用容量法测定其卤化物。试验结果以氟化钠的重量百分数(或每升毫克数)表示。2仪器
2.1抽提器（见图）。
2.2磨口三角瓶：250毫升。
2.3恒温水浴：自动调节温度。
国家标准局1986-06-25发布
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发标行业备水免费下
1987-06-01实施
作为加热丝材垫
每侧最好有30～32个珠
（勇1，高1
GB/T 6532---86
冷凝器
用于加热丝的锚式珠
611 ~ 13
塞内3
内每3
*冷凝器和柱形滴液漏斗可用符合19/26组玻璃磨口或相当的磨口连接抽提器图
3试剂
3.1丙酮：分析纯。
3.2无水艺醇：分析纯。
3.3异戊醇：分析纯。
3.4印苯：分析纯。
3.5硝酸；分析纯。
发标行系竞费下
液面线
内中3
Φ24-26
3.6硝酸银：分析纯。
3.7硫鼠酸钾：分析纯。
3.8铁铵矾：分析纯。
3.9乙酸铅：分析纯。
GB/T 6532-86
3.10荧光素（荧光黄或荧光红）：分析纯。3.11淀粉：分析纯。新配制的0.5%水溶液。3.12氯化钠：基准试剂。
4准备工作
4.10.5%淀粉指示剂的配制：称取0.5克可溶性淀粉，加10毫升水，在搅拌下再注入到90毫升水中，微沸2分钟，放置，取上层清液使用。试验均要用新配制的0.5%淀粉指示剂。4.20.5%荧光素指示剂的配制：称取0.5克荧光素（荧光黄或荧光红），溶于无水乙醇中，并用无水乙醇稀释至100毫升。
4.30.05M硝酸银标准溶液的配制：称取8.7克硝酸银，溶于1000毫升水中，摇勾。溶液保存于棕色具塞瓶中。标定时，称取经500~~600℃灼烧至恒重的氯化钠0.1克，称准至0.0002克。溶于70毫升水中，加5毫升0.5%淀粉指示剂，用0.05M硝酸银溶液滴定，近终点时加3滴0.5%荧光素指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为粉红色（也可用其他方法进行标定）。硝酸银标准溶液的摩尔浓度M1按式(1)计算：mi
M=V.× 0. 058 44
式中：m.----氯化钠的重量，克；V.-—滴定时所用硝酸银溶液的体积，毫升；0.05844—…-每毫克分子氯化钠之克数。..(1)
4.4铁铵矾指示剂的配制：将350克硫酸铁铵溶于1升蒸馏水中，再加入200毫升5M硝酸。4.55M硝酸溶液的配制：用2：1体积的蒸馏水稀释浓硝酸，并煮沸至无色。使溶液冷却，并用空气吹，以除去氮的氧化物。
4.60.05M硫氰酸钾标准溶液的配制：称取4.9克硫氰酸钾，溶于1000毫升水中，摇。标定时，准确取20~25毫升0.05M硝酸银标准溶液，加70毫升水，2毫升铁铵矾指示剂及5毫升5M硝酸，溶液用0.05M硫氰酸钾溶液滴定，终点前摇至溶液完全清亮后再滴定至溶液呈淡棕色，保持30秒钟（也可用其他方法进行标定）。
硫氰酸钾标准溶液的摩尔浓度M2按式（2)计算：M, MtV?免费标准下载网bzxz
式中M,硝酸银标准溶液的摩尔浓度；所用硝酸银标准溶液的体积，毫升V—滴定时所用硫鼠酸钾溶液的体积，毫升。4.7乙酸铅试纸的制备：
4.7.1乙酸铅溶液的制备：把25克乙酸铅加入到12.5毫升冰乙酸、40毫升丙三醇（甘油）及约100毫升去离子水的混合溶液中，待乙酸铅全部溶解后，再用去离子水稀释到250毫升。4.7.2乙酸铅试剂的制备：将定滤纸剪成1厘米×5厘米的纸条，放在上述溶液中浸泡20分钟，取出后、用下滤纸将纸条上的水分吸至近干，再放在具塞磨口瓶中，密封待用。5取样
取样应遵等GB/T4756《石油和液体石油产品取样法（手工法）》中规定的注意事项，不能用水置换543
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法取样。
GB/T6532-86
在称样前，将试样用温水熔化，再用力摇动盛试样的容器，以使试样混合均匀。6试验步骤
6.1在250毫升烧杯中，称入80士0.5克试样，加热到60士5℃。将加热至同样温度的40毫升甲苯缓慢地加到试样中，并不断搅拌至完全溶解。将此溶液经加料漏斗定量转移至抽提器烧瓶中，并用2份15毫升、60℃左右的热甲苯分两次洗涤烧杯和漏斗。注意：蒸气有毒，试验应在通风柜中进行。6.2趁热再加人25毫升热的无水乙醇和15毫升稍热的丙酮。6.3剧烈地煮沸混合物2分钟，停止加热，待沸腾刚停止，立即加入125毫升蒸馏水。再煮沸混合物15分钟。
6.4让混合物冷却并分层。放出下层溶液（由于部分无水乙醇和丙酮溶解在甲苯和试样的混合相中，因此，能抽出的抽出液体积为160毫升），必要时经定性滤纸进行过滤。6.5向烧杯中加入100毫升抽出液和5毫升5M硝酸溶液。用表面血盖住烧杯，加热使溶液沸腾。用乙酸铅试纸检验蒸气中的硫化氢。待硫化氢脱除后（试纸不变色），再继续煮沸5分钟。冷却后用蒸馏水将烧杯内溶液洗入磨口三角瓶中。加入10毫升异戊醇和3毫升铁铵矾指示剂。6.6由滴定管加入0.5毫升硫氰酸钾标准溶液。混合液在不断地摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至无色，再加入5毫升硝酸银标准溶液。用塞子盖紧磨口三角瓶，并剧烈地播动15秒，使沉淀物凝聚。注：打开瓶塞时必须小心。避免在摇动过程中可能产生的压力使少量酸液从磨口三角瓶口喷出。6.7用硫氰酸钾标准溶液缓慢地滴定，直至红色退色变化缓慢显示已接近终点时，再摇动磨口三角瓶并继续1滴1滴地滴定，直至剧烈地摇动后微红色持久不退为止。6.8用95毫升甲苯代替80克试样，重复上述步骤做一空白滴定。7计算
试样的卤化物含量X（%），以氯化钠重量百分数表示或X以毫克NaC1/升表示，按式（3）或式（4）计算：
X = 58. 445(Vi- V2)Mi(V.- V)M.2 ×mz X 1 000
160×100
=9. 35[(Vi - V2)M, - (Vs - V)M2)/mz 58. 44(V/- V2)M - (V,- V)M2 × 16 × 100X兰
=9. 35 × 10* × d15:g((V, - V,)M - (V, - V)M2J/mz式中：V-—滴定试样所用的硝酸银标准溶液体积，毫升；V2
空白滴定所用的硝酸银标准溶液体积，毫升滴定试样所用的硫氰酸钾标准溶液的体积（包括6.6中加入的0.5毫升），毫升；Vg -
空白滴定所用的硫氰酸钾标准溶液的体积（包括6.6中加入的0.5毫升），毫升，硝酸银标准溶液的摩尔浓度；
M2——硫氰酸钾标溶液的摩尔浓度；m2
试样的重量，克；
d1:试样的比重注，
每克分子氯化钠的克数。
注：测定（或查得）20C密度，再参照GB/T1884（石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》及GB/T1885《石油544
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GB/T6532—86
计量换算表》中表7和表A1把20℃密度换算成60/60F（即15.6/15.6℃）的比重。8精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。8.1重复性
两次测定结果之差不应大于下列数值：0.002%或12毫克NaC1/升。
8.2再现性
两个实验室测定结果之差不应大于下列数值：0.004%或24毫克NaCI/升。
9报告
报告所得结果，取至0.0002%或2毫克NaCl/升作为本方法的盐含量。附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出，由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人朱秀琴。
本方法是等效采用英国石油学会标准IP77/72（79)《原油及其产品的盐含量测定法》制订的。545
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