【国家标准(GB)】 自熔合金粉末固-液相线温度区间的测定方法

中华人民共和国国家标准
自熔合金粉末固-液相线
温度区间的测定方法
Self- fluxing alloy powders- Determinationof solidus-Liquidus temperature rangeUDC669.15492
GB6526—86
本标准适用室温至1500℃范闹内，使用差热分析（DTA）方法测定自熔合金粉未固温度区间。
名词术语
1.1酉熔合金
系指含硼、硅元素，且熔点低、自脱氧，与基材浸润性好的合金，1.2固液相线温度区间一…系指合金保持固液两相共存的一定温度区间。液机线
1.3差热分析-在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的-种技术。2方法原理
熔点是物质固有性质，是物质从固相到液相的转变温度，通常用热分析方法来测定。测定精度与热力学平衡温度误差可达到±1℃左右。用差热分析方法，分别测定自熔合金粉末升温过程中熔化和降温过程中凝固的差热曲线：根据这种曲线确定固液相线的温度区间固体熔融的吸热峰和凝固的放热峰都至少有四个特征点，如图1所示。AT
典型的DTA曲线
起始温度：B点所对应的温度；
T。\--外推起始温度：G*点所对应的温度：Tm-峰顶温度：C点所对应的温度；T, -- 终止温度：D点所对应的温度。*外推起始点G：峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点国家标准局1986-06-23发布
198705-01实施
GB 6526—86
实验结果表明，外推起始温度（T）与热力学平衡温度基本一致。并基本不受升温速率的影响因此在差热曲线上选择升温时的外推起始温度Tes为固相线（熔化点）和降温时的外推起始温度Tel为液相线（凝固点）。
3试样制备和要求
3.1非经特殊申明，试样应采用来样时的原始状态进行测量。3.2试样不应稀释。
根据所用仪器选择最佳试样量，一般不应超过200mg。3.3
3.4若用A1.0：作参比物材料，用前应经过不低于1000℃的锻烧处理。4仪器
定型的差热分析仪一套。
测温热电偶准确度应已知。否则应定期校验，一般期限为半年，最多不超过一年（使用不频繁的情况下），可选用表中一组“标谁样品”在不同温度下联合二次仪表“整体校验”。采用重量比为4：1的SiO，和K,SO.混合物来检验整套装置在10℃间隔内发生的两个热效应的分辨能力。
用热效应较小的SiO,固-固转变的热效应来检验仪器的灵敏度。5试验要求
5.1将样品置于样品支持器中，并详细记录其填装情况。5.2在4～10℃/min范围内选择一个恒定的升温速率进行测量，若特殊需要可选择更低的升温速率。
试样的环境气氛在整个测量过程中应保持一系列的固定条件。5.3
一般来说，若为保护气氛，气体流量应不大于50ml/min（在一个大气压下）并经干燥处理。5.4每次测量应使用相同的样品支持器、，尽可能的重现相同的测量条件。5.5每-一个试样至少应作两次测量，在数据处理时，对舍去的曲线、数据，应提出具体说明。5.6具体实验步骤按所使用的仪器操作规程进行。6结果表示
6.1曲线应采用的坐标和分度值
横坐标表示时间t（min）或温度T（），纵坐标表示温度的偏移量AT或与之相对应的微伏值（并用向上偏移表示试样相对于参比物材料的正温度差值，用向下偏移表示负温度差值）。6.2在曲线上标出能认可的拐点处温度值。6.3剧相线温度为加热熔化时差热曲线上第一个热效应峰的外推起始点所对应的温度Tes；液相线温度为冷却凝固时的差热曲线上第一个热效应峰的外推起始点所对应的温度TcL，如图2所示。此内容来自标准下载网
6.4在热分析中所有的温度数值报告到整数位。319
实验报告
实验报告应包括以下内容：
GB6526-—86
自熔合金粉末的DTA曲线
本标准号。
试样名称、成分、来源、状态（加工、热处理）、粒度、试样重量和填装安置情况。实验条件
气氛种类、纯度、压力、流量；参比物名称、纯度、状态；
使用的埚、测温热电偶和差热热电偶的种类及安置情况；升温、降温速率（℃/min)；
差热量程。
试验结果
固相线温度；
液相线温度。
注明本标准未作规定的任选的所有其他操作和可能影响试验结果的所有因素附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部、中国有色金属工业总公司提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准主要起草人艾宝仁、张桂琴、唐桂芬。320
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