【国家标准(GB)】 金属粉末 粒度分布的测量 重力沉降光透法

GB/T6524—2003/IS010076:1991本标准等同采用ISO10076：1991《金属粉末粒度分布的测量重力沉降光透法》。本标准代替GB/T6524-1986《金属粉末粒度分布的测定--光透法》。本标准与GB/T6524-1986相比，作了如下修改：在原标准的基础上增加了X射线吸收沉降法本标准的附录 A、附录B和附录 C是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中南大学粉末冶金研究院。本标准主要起草人：廖寄乔、王华、黄志锋、张宪铭本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6524—1986。
GB/T6524-2003/IS010076：1991引言
用沉降法来测定颗粒大小得到了广泛的应用，该方法主要是根据在重力作用下一定质量的颗粒均匀分散于静态溶液中的沉降行为。利用斯托克斯公式，由沉降速度测定颗粒的粒度大小。由此得到的颗粒直径，即斯托克斯直径是指在已知密度和粘度的流体中具有与球体相同密度和自由落速的颗粒的粒径。应使悬浮液中颗粒浓度足够低，从而可以忽略颗粒间的相互作用；且应使雷诺数足够低，而满足层流条件。
在已知液面深度下，观测初始均匀的悬浊液的粒子浓度，可得到粒径与测量面积或质量的分布函数。
在该标准中，必须考虑浓度测定的两个衰减方式：光吸收；
-X射线吸收。
尽管两种衰减方式都是间接的，但这些沉降衰减方式常用于粉末冶金。并且当悬浊液制备条件和测量参数严格确定的情况下可以得到重现性很好的结果。１范围
GB/T6524--2003/IS010076:1991金属粉末粒度分布的测量
重力沉降光透法
本标准规定了金属粉末在悬浮液中由于重力作用沉降时，通过测量光束穿过悬浮液时的衰减量来计算颗粒粒度分布的方法。
本方法适用于满足斯托克斯方程的情况，即雷诺数小于0.25的层流条件，同时颗粒沉降速度不受布朗运动影响。本方法适用于全部颗粒粒径在1μm～100μm之间的金属粉末包括硬质合金用粉末。但本方法不适用于以下情况：
a）颗粒形状偏离等轴体太远的金属粉末，如片状、纤维状及其他形状复杂的金属粉末；b）混合粉末，
c）含有润滑剂或粘结剂的粉末；d）不能在液体中分散的粉未。
沉降法测量颗粒粒径存在上限和下限（见5.1）。如果样品中的最大颗粒超出了这个范围，则液体的粘度应当增加到符合要求为止。通常，粉末在液体中的初始的浓度小于0.5%（体积分数）时斯托克斯定律是有效的。在一些情况下，当浓度大于1%(体积分数)时仍可以得出正确的结果，但对每一种材料必须测试其有效性。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T3500粉末冶金术语（GB/T3500—1998，ISO3252：1996，IDT）GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法（GB/T5314—1985，ISO39541977，MOD）3定义
以下的定义适用于本标准。
斯托克斯直径stokes diameter
在已知密度和粘度的液体中，与粉末颗粒有着相同密度和自由沉降速度的球形颗粒的当量粒径。3.2
有效密度effectivedensity
粉末的质量和利用比重瓶法测量出的粉末的有效体积之比。3.3
沉降高度sedimentation height悬浮液的表面到测量层面的垂直距离。3.4
cumulative undersize by mass累积质量分数
斯托克斯直径小于一个已知直径的所有颗粒的质量。这可以表示为占全部颗粒的质量分数。GB/T6524-2003/1S010076：19913.5
质量分数massfraction
斯托克斯直径在两个已知值之间的所有颗粒质量。该质量分数可以表示为占全部颗粒的质量分数。
入射光强blank intensity
穿过沉降槽中纯溶剂的出射光的强度。3.7
透过光强
suspension intensity
沉降时穿过悬浮液的出射光的强度。4符号
表1本标准中使用符号的含义
5原理
重力加速度
吸收长度
沉降高度
初始浓度
液体密度
粉末的有效密度
液体粘度
人射光强
透过光强
光密度
消光系数
颗粒在随机方向的单位投影面积粉末的质量比表面积
原子吸收系数
沉降时间
质量分数
两个给定直径之间的颗粒质量
斯托克斯直径
累积质量分数
悬浮液中最大颗粒的斯托克斯直径单位
N· s/m2
g=9.81 m/s2
白光或X光光束穿过悬浮液路径的长度D=lgl
-×100
× 100
在液面下的一个已知深度h处，一束平行的白光或X光穿过悬浮液（见图1)。2
探测器
图1沉降装置原理图
GB/T 6524—2003/ISO 10076:1991假设在沉降开始时刻(t=0)，粉末悬浮液处于均匀状态，其质量浓度为co。颗粒在重力的作用下产生沉降现象。在沉降初期，光束所处平面溶质颗粒动态平衡，即离开该平面与从上层沉降到此的颗粒数相同。所以，在该处的浓度是保持不变的。当悬浮液中存在的最大颗粒（粒径为d）平面穿过光束平面后，该平面上就不再有相同大小的颗粒来替代，这个平面的浓度也开始随之减少。因此，在时刻t和深度h处的悬浮液浓度中只含有小于dst的颗粒。ds由斯托克斯公式所决定，斯托克斯直径dst在时间t时为：
N(p. --p)gt
对于可见光和X光，光束的衰减机理是不同的。对于可见光，光密度的变化间接反映了粉末的表面积，而对于X光，测量浓度直接与累积质量分布成正比关系。5.1粒度范围
雷诺数的定义：
Re= Quds
合并公式（1)和（2)以及R。0.25的条件，可以推测出本系统的最大测量颗粒粒度：34.5元
(dst)max
Npig(pe-p)
（2）
例如：对于青铜（p=8900kg/m），在水中沉降时（n=0.001N·s/m2，P=1000kg/m2），则颗粒的测量上限约为40μm。
由于存在布朗运动，亚微米颗粒的平均位移常常超出沉降范围。另外，细颗粒需要非常长的沉降时间或很小的沉降高度，而前者缺乏实际意义，后者导致分布曲线精确度低。因此，对于铜和铁，重力沉降法仅适用于斯托克斯直径大于0.5μm左右的颗粒，或斯托克斯直径大于1μm的轻金属。5.2颗粒密度
对于多孔和海绵状颗粒，沉降时要确定它的有效密度是非常困难的，这是由于在这个状态下开孔可能被液体部分地填充，而闭孔中为空气。所以在斯托克斯公式中，粉末颗粒的有效密度。要比它的固体理论密度小。
在合适的液体中利用比重瓶法测量颗粒的密度是非常必要的，其测量值比固体理论密度更接近于有效密度。
在任何情况下，都应对所采用的密度值进行说明。5.3光吸收（光沉降法）
通过简化，悬浮液中的光吸收满足兰伯特-比尔定律：3
GB/T6524—2003/IS010076:1991通常假设：
ln(I。/I)= AwcLKm
颗粒是不透明且外凸的（满足理论要求：外表面积是随机方向投影面积的4倍）；最初的光密度小于0.7（可以得到一个好的分辨率）；消光系数恒定（通常Km假定为1）。则方程（3)可以写成：
ln(I/I) = SwcLKm/4 = SwcL/4 (Km 1)（3)
上述假设在实际中是不合理的，因为K㎡取决于颗粒的粒度大小、粒度分布以及颗粒的透光能力。所以，衰减不直接取决于Sw，也就是说本方法只适用于比较相似的粉末。K值与光束形状有关，因此它必须指明使用仪器。
测得的光密度正比于颗粒的累积比表面积。然后通过方程(4)或图形计算可以转换得到颗粒质量分布（见附录A条款A1)。
依照光密度D,方程（4)可以写成：D = 0. 434 ×
式中：
A—在体积中所有颗粒的表面积，该体积由横截面为s的光束所决定。一比例常数。
考虑到在经过一个很短的时间间隔△t=t2一t后，悬浮液在光束面的状态已经改变，通过方程（1）可知，t和 tz对应的斯托克斯直径分别为d1和d2,在时刻ti和 t2之间，所有粒径在d1、d2之间的颗粒将沉降到光束平面下，这部分颗粒质量为△M。在光束区，颗粒的总表面积将会减少△A（颗粒的表面积从这平面消失)，可计算：
AA = Si-2 × AM =
这里，S1-2为这部分颗粒的质量比表面积。并设该部分颗粒的平均斯托克斯直径为d：a-di±d2
peSi-2
代人方程（6），得到：
由方程（5），测量的光密度的改变量为：AD = αAA
最后，这个方程可用于计算任何颗粒大小在d一d之间的质量分布：AM=BdAD
其中β为常数。
5.4X光吸收(X光沉降法）
在连续的X射线照射下，光吸收正比于光区中粉末的质量。所以有：ln(分)
浓度直接与粉末累积质量分数成正比。所以有：Q
6步骤
6、1制样
GB/T 6524--2003/IS0 10076:19916.1.1粉末于接收态进行测量，且取样应按照GB/T5314进行，除非相关各方同意，否则不能对粉末进行分解、碾磨或其他的加工处理，如加工处理时，应详细记录或者参照有关规程。附录B给出了样品分散的一些方法，
6.1.2当被测粉末含有较多粗颗粒时（例如粒径大于100um的粉未），这些颗粒在进行沉降实验前应通过筛分分离，并记录该过程。6.2悬浮液制备
6.2.1选择悬浮液液体：
液体的选择应满足下列要求：
液体的密度应小于所测颗粒固体的理论密度；一固体不溶解于液体且不与其发生反应；——液体要有良好的润湿性，不会导致颗粒产生团聚；液体的粘度要合适，既不能使实验时间过长，也不能让粗大颗粒沉降太快。通常，在纯的液体中颗粒不能产生好的分散状态，在这种情况下有必要加人分散剂。添加时既可以直接加到液体中，也可以混人粉体中。附录C列出了几种悬浮液液体及对应的分散剂，对于特定系统可按6.2.2中的说明进行检查。6.2.2分散测试：
以下是测试悬浮液中颗粒是否团聚的几种方法。6.2.2.1显微镜观察：
滴一滴待测悬浮液放在显微镜的载物片上，小心覆盖玻璃。在合适的放大倍数下，观察颗粒是否完全分散，是否聚集为链状或团状。6.2.2.2定性沉降：
进行沉降时，分散很好的悬浮液一般比絮凝物沉降得慢，在透明液体层和浑浊层之间不存在明显的界限，产生的沉降物比较结实、紧密。6.2.2.3光学测量下的定量沉降：选择不同的悬浮介质、在相同粉末浓度下，摇匀后立即进行衰减测量，最大光密度值为最好的分散系统。
6.2.2.4X光吸收下的定量沉降：从低浓度开始（如体积分数为0.1%），对不同的悬浮液体、不同浓度下的悬浮液进行定量测试，微小粒子比例最高的即为最好的分散系统。6.2.3悬浮液制备：
6.2.3.1已知或者测定测试温度下液体的粘度和密度，制备时，可先根据浓度秤取合适量的粉未，加人到液体中得到悬浮液；或者先将悬浮液液体慢慢地加人和粉末混合成膏状，然后再稀释成悬浮液。如果悬浮液液体不能很好地润湿粉末，可以在液体或粉体中加人一滴润湿剂。最后取合适体积的悬浮液6.2.3.2可以振动悬浮液或在沉降容器中搅拌将其分散。必要时，在分散皿或沉降槽中进行超声波处理或在负压下排气。选择分散处理的时间和强度，使团粒分散，同时不使颗粒破碎。6.3沉降测试
6.3.1正确测试一般要求如下：
一一沉降槽必须严格垂直放置，不能振动；一沉降槽必须有隔热套层或置于恒温环境，使槽保持在已知温度，波动在士1℃以内；而对于持续很久的分析（大于1h)，温度变化率则应≤0.01℃/min；5
GB/T6524—2003/IS010076:1991一注意必须避免在液体中产生对流现象（例如蒸发或外部加热）以及质量迁移（由于悬浮液中密度变化）。
6.3.2在分析开始（t=0)前，应一直搅拌悬浮液（利用机械搅拌或磁性搅拌）。6.3.3大多数仪器都会记录悬浮液的初始光密度或X射线吸收值，该值对应于100%累积粉末。开始测试之前，应将仪器调零，使光密度或X射线吸收值在纯液体情况下对应于0。注：建议采用有证标准物质对仪器进行标定。7结果的表示
7.1对于光沉降，光密度测试得到粉末表面的累积值，对每一时刻t及对应的斯托克斯粒度di，这些值分别可以转换成累积质量分数（见附录A）。7.2在X光沉降中，X光吸收值直接取决于质量浓度即累积质量分数。在某些情况下，利用图和曲线能方便的表现出从0到100%累积质量与斯托克斯直径的对数的函数关系。可将结果表示在专门的图表中，比如有关各方认可的对数正态曲线或双对数坐标图，8测试报告
测试报告应包含以下内容：
a）本标准号；
b）关于测试样品细节及详细说明；所使用的方法和仪器；
d）如果存在粗颗粒，记录其比例及分离方法；被测样品的处理方法（干燥，分散）；e）
悬浮液的制备方法：液体，所加分散剂，分散过程，浓度；f）
所采用的有效密度值；
h）所得结果；
本标准没有规定的操作；
，可能影响结果的任何细节。
A.1光沉降
附录A免费标准下载网bzxz
（资料性附录）
测量及其结果示例
GB/T 6524—2003/ISO 10076:1991几种类型的商业仪器在许多国家都得到了广泛的应用。当依据本标准和制造厂的仪器说明操作时，它们给出具有重现性的结果。以下的范例可说明如何处理沉降测量方法。示例：
粉末：钨Pe=19.3g/cm（通过透过法测得等效球直径约为4μm）仪器：直读式浊度turbidimeter仪，T（%）=1001/Ib，%。沉降高度：h=25mm
悬浮介质：0.1g/L的六偏磷酸钠水溶液表A.1给出了如下值：
实验的结果，dst，t和T(第1、2、3列）光密度D(第4列)
面积累积分布（第5列）
—d和 d2之间的每个百分数(第 6～9列）·光密度的增量AD；
平均粒径_dd
·数值a·D,与直径介于di到d之间粉末的质量AM成正比；*质量分数g,与d·△D值成正比关系，其表示为Z(d·△D)中所占的百分比。最后一列(第 10 列)为结果,例如累积质量分数。利用第1至第5列所列值，可将面积累积分布（图A.1中曲线1)转化成质量累积分布（图A.1中曲线2)。曲线1上的点是以斯托克斯直径与表A.1中第5列中的值所得的面积分布曲线图。左边纵坐标表示为增量为10%的累积分布，由分布曲线1通过转换可得累积质量分布（曲线2)。A.2X射线沉降
X射线吸收测量非常快，同时X射线光束在垂直方向是非常狭窄的（0.5mm），因此，在分析期间可以连续降低沉降高度h，从而在相对短的时间内获得小的斯托克斯直径。在某些仪器里，可以以不同的h作为时间t的函数预设程序，然后根据这些规则用X射线光束自动地扫描沉降体积，可实现完全自动化。这种方法有如下局限性：
由于X射线的使用，使用液体必须有相对低的吸收系数；粉末中必须包含一定比率的原子序数大于13的化学元素。GB/T 6524—2003/1S0 10076:1991100—
斯托克斯
dst/μm
设置时间！
透光度
质量暴积分布
一暴积面积总和
示例：
单点面积
面积累积分布
质量累积分布
在面积翼积分布为50%时，对于dst=4.2um的总表面积为137所以题粒直径小于4.2μm的质量解积分布为：43%6×100=31. 4%
用图表法将面积累积分布转换为质量累积分布表A.1
光密度，
D=2-logT
(×10*)
累积分布/
D的增量
(×10)
平均粒径
斯托克斯直径du/um
第6行×
第7行
分数/%
质量累积
B.1总则
附录B
（资料性附录）
用于分散粉未的预处理
本附录给出取样时破碎团粒方法的示例。B.2研磨
在光洁的纸面上将粉末铺展为薄层然后用玻璃棒轻轻的研磨。B.3振动
GB/T6524—2003/ISO10076：1991将粉末样品放置在一个干净和干燥的体积约为粉末样品10倍的瓶子里。封好瓶子，剧烈晃动2 min。打开瓶盖，在测试前轻轻的搅动粉末，使原本在表面的细小粉末均匀的分散在整个样品中。B.4棒磨
这是一种用于分散难熔金属粉末的特殊方法，将粉末样品（30g钨粉或钼粉，或50g的碳化钨）放人直径为60mm的250mL的玻璃瓶中，瓶中装有50根直径为4mm、长75mm的钨棒，封好瓶子，以150r/min的速度旋转60min，研磨后用1mm的筛子分离出钨棒。如能取得同样效果，可以使用其他的研磨材料和条件（如塑料瓶，硬质合金棒，不同尺寸的研磨棒）。9
GB/T 6524—2003/IS0 10076:1991粉末
环己醇
碳化硼
铁和钢
环己酮
异丙醇
附录C
（资料性附录）
悬浮液示例
悬浮介质
正丁醇/乙醇
环己酮，环己烷
正丁醇
【正丁醇
异丙醇
环已醇
正丁醇
异丙醇
水+甘油(1：1)
正丁醇
水/甘油
正丁醇
环己醇
环已酮
正丁醇
正丁醇
环己酮
异丁醇
悬浮液示例
分散剂（浓度～0.5g/L,特殊规定除外）焦磷酸钠
焦磷酸钠
单宁酸
亚油酸钠，5g/L
六偏磷酸钠
羟乙基表面活化剂
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