【国家标准(GB)】 硅质玻璃原料化学分析方法

中华人民共和国国家标准
硅质玻璃原料化学分析方法
Methods for chemical analysis ofglass making sands
UDC 666.122
.2:543.06
GB 3404--82
本标准适用于硅有、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同…一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用。
1总则
1.1所用分析天平应精确至0.0001g，大平与码应定期进行检定。称取试样时读数应精确至0.0001g。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。1.2所用仪器和量器应经过校正。1.3分析试样应于烘箱中在105～110（烘十1h以上，然后放人燥器中，冷却至室温，进行称量。1.4分析用水，应为蒸馏水或去离了水，所用试剂应为分析纯或优级纯，用标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。1.5标准中试剂的浓度采用下列表示法：1.5.1当直接用名称表示酸和氢氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂试剂名称
氢氟酸
高氯酸
氢氧化铵
试剂浓度，%
40以上
.70~72
1.5.2被稀释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：如盐酸（5+95），系指5份体积的浓盐酸（36～38%）加195份体积的水配成之溶液。1.5.3固体试剂配制的溶液浓度用重量体积白分浓度表示（作标准溶液时除外）。例如：20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。在没有特别指出时，均指水溶液。1.6对光度测量的参比液作如下说明：1.6.1制作标准曲线时所用“试剂空的溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。1.6.2试样分析时所用“试剂空自溶液”指按试样测定操作不含试样所得之溶液。2试样的制备
取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混人。将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑙乳钵小研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装于称量瓶小备用。3烧失量的测定
称取约1g试样于已恒重的埚，放人高温炉内，从室温开始升温，于1000～1050C灼烧半小时。在十燥器中冷却至室温，称重。反复灼烧，真至恒重。烧失量的白分含量（X）按下式计算：国家标准局1982～12-30发布
1983-10-01实施
式中：G-
灼烧前试样重量，g；
G灼烧后试样重量，g。
4二氧化硅的测定
4.1盐酸一次脱水重量法
4.1.1试剂
无水碳酸钠；
盐酸，
GB 3404--82
分光光度法
盐酸：1+1，1+11，5+95；
硫酸：1+ 1，
氢氟酸；
2%氟化钾水溶液：称取2g氟化钾（KF-2HzO）于塑料杯中，加100m!水溶解，贮存于塑料瓶tt,
2%硼酸水溶液；
0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：称取0.5g对硝基苯酚，溶于100m195%乙醇中，20%氢氧化钾水溶液；称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；95%乙醇；
8%针酸铵水溶液：称取8g钼酸铵，溶于100ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中，2%抗坏血酸溶液（使用时配制）二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000g预先经1000C灼烧1h的高纯石英（99.99%）于铂埚中，加2g无水碳酸钠，混勾。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，以得到透明熔体，冷却。用热水漫取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却。转人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。4.1.2仪器
分光光度计。
4.1.3二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲线的绘制于-组100ml容量瓶中，分别加8ml盐酸（1+11）及10ml水，摇勾。用刻度移液管依次加人0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml二氧化硅标准溶液，加8ml95%乙醇，4ml8%钼酸铵，摇匀。室温高于20C时放置15min，低于20C时，于30～50℃的温水中放置5～10min，冷却至室温。加15ml盐酸（1+1），用水稀释至近90ml，加5ml2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h后，f分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色Ⅲl，在波长700nm处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。4.1.4分析步骤
称取约0.5g试样于铅Ⅲ中（皿容积约75～100m1），加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。先十低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的埚钳夹持铂Ⅲ，小心旋转，使熔融物均匀地附着在Ⅲ的内壁。冷却，盖上表，加20ml盐酸（1+1）溶解熔块，将Ⅲl置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。取下，用热水洗净表，除去表Ⅲ，将铂Ⅲ再置水浴上蒸发至无盐酸味。冷却，加5ml盐酸，放置约5min，加约20ml热水搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅拌。用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，以热盐酸（5+95）洗涤咀壁及沉淀10~12次，热水洗涤10～12次。
在沉淀上加2滴硫酸（1+1），将滤纸和沉淀-并移人钳埚，放在电炉上低温烘十，升高温342
GB3404-82
度使滤纸充分灰化。于1100C灼烧1h，在+燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加3滴硫酸（1+1）和5～7ml氢氟酸，在砂浴上加热，蒸发至于，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将埚在1100℃灼烧15min，在燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25ml滤液于100ml塑料杯，加5ml2%氟化钾，摇匀，放置10min。加5ml2%硼酸，加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加20%氢氧化钾至溶液变黄，加8ml盐酸（1+11），转人100ml容量瓶中，加8ml95%乙醇，4ml8%酸铵，摇匀。室温高于20C时，放置15min，低于20时，于30～50C的温水中放置5～10min，冷却至室温。加15ml盐酸（1+1），用水稀释至近90ml，加5ml2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h后，分光光度计上，以试剂空自溶液作参比，选用0.5cm比色iⅢl，在波长700nm处测定溶液的吸光度。二氧化硅的百分含量（X）按下式计算：X =[ GG2+×10 ×100 .
G×1000
式中：G
一灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚重量，g，G2
经氢氟酸处理并灼烧后残渣及埚重量，g，试样重量，g,
C—一在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。注：回收二氧化硅，也可用硅黄比色法。详见4.2.4。4.2凝聚重量法—-—分光光度法4.2.1试剂
0.1%聚环氧乙烷溶液：称取0.1g聚环氧乙烷于烧杯中，加少量水泡一段时间，搅拌使其溶解，稀释至100ml。存于塑料瓶中，溶液保留至有沉淀产生弃去重配其余试剂同4.1.1。
4.2.2仪器
分光光度计。
4.2.3二氧化硅（硅钼黄）比色标准曲线的绘制于一组100ml容量瓶中，分别加8ml盐酸（1+11）及10ml水，摇匀。用刻度移液管依次加人0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml二氧化硅标准溶液，加8ml95%乙醇，4ml8%钼酸铵，摇匀。室温高于20C时，放置15min，低于20℃时，于30～50℃的温水中放置5～10min，冷却至室温。用水稀释至标线，摇匀。2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色血，在波长420nm处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。注：加钼酸铵后，应避免阳光照射。4.2.4分析步骤
称取约0.5g试样于铂血中，加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的培钳夹持铂皿小心旋转，使熔融物均匀地附着在血的内壁。冷却，盖上表Ⅲ，加20ml盐酸（1+1）溶解熔体，将血置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。取下，用热水洗净表Ⅲ，除去表Ⅲ，将铂再置水浴上蒸发至10ml以下或糊状，将铂皿从水浴上取下，加适量滤纸浆搅拌，加约5ml聚环氧乙烷溶液，充分搅拌，放置5min。用中速定量滤纸过滤，冲洗表Ⅲl，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，用热盐酸（5+95）洗涤沉淀及铂皿10～12次，再用热水洗涤10~～12次。在沉淀上加2滴硫酸（1+1），以下步骤按4.1.4进行。滤液中残留二氧化硅，除了用硅蓝比色回收外，还可用硅钳黄比色回收。步骤如下：吸取25ml滤液于100ml塑料杯中，加5ml2%氟化钾，摇，放置10mim。加5ml2%硼酸，343
GB3404-82
加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加20%氢氧化钾至溶液变黄，加8ml盐酸（1+11)，转人100ml容量瓶中，加8ml95%乙醇，4ml8%钼酸铵，摇匀。室温高20℃时，放置15min，低于20℃时，于30～50C的温水中放置5～10min，冷却至室温。用水稀释至标线，摇勾。2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色Ⅲ，在波长420nm处测定溶液的吸光度。二氧化硅白分含量（X）按下式计算：X=[G=G+x10-
G× 1000-
式t：G
灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚重量，g；经氢氟酸处理并灼烧后残渣及蜗重量，g，试样重量，g，
-在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。注：试剂空自溶液中不要加聚环氧乙烷，因其与钼酸铵形成白色沉淀。5三氧化二铝的测定
5.1试剂
无水碳酸钠：
硼酸；
氢氟酸，
硫酸：1 1，
盐酸：1+ 1’
0.2%二甲酚橙指示剂水溶液；
·（3）
20%氢氧化钾水溶液；
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.6)：将250g三水乙酸钠（或150.7g无水乙酸钠）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀，0.01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取EDTA3.7g于烧杯中，加水约200ml，加热溶解，用水稀释至1L￥
0.01M乙酸锌标准溶液：称取二水乙酸锌2.2g溶于少盘水中，加乙酸（36%）2ml，用水稀释至1L,
氧化钙标准溶液：准确称取经105～110℃烘+4h的碳酸钙1.7848g于300ml烧杯中，加水约150ml，盖上表皿，滴加盐酸（1+1）10ml使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1mg化钙，钙黄绿素混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.2g百里香酚酞络合剂，与20g已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中，EDTA标准溶液的标定：准确移取10ml氧化钙标准溶液于300ml烧杯中，加水约150m!。滴加20%氢氧化钾调节溶液PH值约为12，再过量2ml，加适量钙黄绿素混合指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：W×50.98
V× 56.08
TAI,Os
所取氧化钙的毫克数，
GB 3404-82
滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg：ml，EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml，EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml三氧化二铝分手量的一半，
氧化钙的分子量：
氧化镁的分了量。
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定：从滴定管放出10.00ml0.01MEDTA标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，加5mlpH5.6的缓冲溶液，加二甲酚橙指示剂4滴，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按下式计算：h=10
式中：K～每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml。5.2分析步骤
根据试样中二氧化硅的含量范围，试液制备步骤分述如下：·（7)
a。二氧化硅含量在95%以上者，称取约1g试样于铂血，用少量水润湿，1m!硫酸（1+1）和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫自烟，重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫，冷却。加5ml盐酸（1+1）及适量水，加热溶解，冷却后，转人250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。b，二氧化硅含量在95%以下者，称取约1g试样于铂Ⅲ中，用少量水润禄，加约1ml硫酸（1+1）和10ml氢氟酸，在低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，逐渐升高温度驱尽三氧化硫。放冷，将1.5g无水碳酸钠和1g硼酸，混匀后，加于残渣上。先低温加热，逐渐升高溢度至1000～1100C熔融约10min，使残渣全部融解。盖上表Ⅲ，放冷后加10ml盐酸（1+1）及适量水，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。
c，从上述a或b制取的溶液，移取适量试样溶液（含三氧化-…铝在2%以下者移取50ml，在2%以上者移取25ml）于300ml烧杯中，用滴定管加人20.00ml0.01MEDTA标准溶液，在电炉上加热至50℃以上，加1滴二甲粉橙指示剂，在搅拌下滴加氢氧化铵（1+1）至溶液由黄色刚好变成紫红色，加5mlpH5.6缓冲溶液，此时溶液由紫红变黄。继续加热，煮沸2～3min，冷却，用水稀释至约150ml。加2~～3滴二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。d。三氧化二铝的百分含量（入）按下式计算：X
式中：TAl,O,
TAlO, A(V, -V2·K)
-× 100 - (0.6384× Fe20 % + 0.6380× TiO2 % ).. (8)G×1000
-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg，ml；加人EDTA标准溶液的体积，ml，V2——滴定过EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml，345
GB 3404 ---82
每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；系数。
当移取25ml试液时，A=10；
当移取50ml试液时，A=5；
G----试样重量，g:
0.6384—三氧化.二铁对三氧化.二铝的换算系数；0.6380—二氧化钛对三氧化-铝的换算系数。6三氧化二铁的测定
6.1试剂
氢氧化铵：1+1，
盐酸：1+1，
对硝基苯酚指示剂：0.5%乙醇溶液；10%盐酸羟胺水溶液；
.0.1%邻祥啰啉：称取0.1g邻非啰啉溶于10ml乙醇，加90ml水混匀；10%酒t酸水溶液，
三氧化.铁标准溶液：准确称取0.1000g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁烧杯，加10ml盐酸（1+1），加热溶解，冷却后，转人1L容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化.二铁。
移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液，放人500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.02mg三氧化.二铁。6.2仪器
分光光度计。
6.3三氧化二铁比色标准曲线的绘制移取0，1.00，3.00，5.00，7.00,10.00，13.00，15.00ml三氧化：铁标准溶液（每毫升含0.02mg三氧化.铁），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40～50ml。加4ml10%酒石酸，1～2滴对硝基苯粉指示剂，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。加2ml10%盐酸羟胺，10ml0.1%邻非啰啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，以试剂空用溶液作参比，选用1cm比色Ⅲ，在波长510nm处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。6.4分析步骤
从5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀释至40~50ml。加4ml10%酒石酸，1～2滴对硝基苯粉指示剂，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。加2ml10%盐酸羟胺，10ml0.1%邻非啰啉，用水稀释至标线，播匀。放置20min后，于分光光度计上，以试剂空自溶液作参比，选用1cm比色Ⅲ，在波长510nm处测量溶液的吸光度。
三氧化二铁的白分含量（X）按下式计算：C×10
-× 100
G×1000
武：（
在标准曲线上套得所分取试样溶液山三氧化二铁的含量，mg，-试样重量，g。
7二氧化钛的测定
（9）
7.1试剂
硫酸：1+1；
盐酸：1+1；
氢氧化铵：1+1；
对硝基苯粉指示剂：0.5%乙醇溶液；5%抗坏Ⅲ酸水溶液（使用时配制）；5%变色酸水溶液（使用时配制）GB 3404-82
氧化钛标准溶液：准确称取0.1000g顶先经800～950C灼烧半小时的：氧化钛于址埚中，加约3焦硫酸钾，先在电上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。放冷届，用20m！热硫酸（1+1）浸取熔块\预先盛有80ml硫酸（1+1）的烧杯中，加热溶解。冷即后，转人1L容量瓶中，用水稀释垒标线，摇匀。此溶液每升禽0.1mg二氧化钛，吸取100ml上面配制的，氧化钛标准溶液于1L容量瓶，用水稀释全标线，摇匀。此溶液每笔升0.01mg氧化钛。
7.2仪器
分光光度计。
7.3二氧化钛比色标准曲线的绘制吸取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00ml二氧化钛标准溶液（每毫升含0.01mg二氧化），分别放人-组100ml容量瓶中，用水稀释至40～50ml。加5ml抗坏血酸和1～2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，再加3滴，加5ml5%变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10min。十分光光度计上，以试剂空溶液作参比，选用3cm比色Ⅲl，在波长470nm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
7.4分析步骤
从5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀释至40~50ml。加5ml5%抗坏血酸和1～2滴对硝基苯粉指示剂，滴加氧氧化铵(1+1）至溶液星现黄色，随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色，再加3滴，加5ml5%变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10min。于分光光度计上，以试剂空溶液作参比，选用3cm比色Ⅲl，在波长470nm处测量溶液的吸光度。二氧化钛的白分含量（X，）按下式计算：C×10
G×1000
式中：C-—在标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钛的含量，mg，试样重量，g。
8氧化钙的测定
8.1试剂
三乙醇胺：（1+1)；
20%氢氧化钾水溶液；
钙黄绿素混合指示剂：同5.1，
0.01MEDTA标准溶液。
8.2分析步骤
从5.2a或b制取的溶液中，吸取50ml移置于300m1烧杯中，加3ml三乙醇胺（1+1），用水稀释至约150ml。滴加20%氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量2ml，加适量钙黄绿素混合指示剂。用0.01MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并现淡红色。347
GB 3404--82
氧化钙的百分含量（人）按下式计算：Xe
Tcao+k× 5
G×1000
武： Tcao—
一EDTA称准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml； 免费标准bzxz.net
一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml：一试样重最，g。
9氧化镁的测定
9.1试剂
乙醇胺： 1 +1
氢氧化铵：1+1，
氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570ml氢氧化铵，用水稀释至1；
酸性铬监K-茶酚绿B（1：3）混合指示剂：将混合指示剂与硝酸钾按1：50的比在玛瑙乳钵小研细混匀，贮存于带磨口塞的棕色瓶中；0.01MEDTA标准溶液。
9.2分析步骤
从5.2a或b制取的溶液中，吸取50ml移置十300ml烧杯，加3ml乙醇胺（1+1）用水稀释至约150ml，滴加氢氧化铵（1+1）调节溶液pH值约为10，再加10mlpH值为10的氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液及适肽酸性铬监K-萘酚绿B混合指示剂。用0.01MEI)TA标准溶液滴定至试液由紫红色变为监绿色。
氧化镁的自分含量（）按下式计算：X =.
式中：TMgo
TMgu(V2- V/)× 5
G×1000
EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml；滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，mt，试样重载，g。
10氧化钾和氧化钠的测定
10.1试剂
氢氟酸，
硫酸：1+1
，（12)
盐 酸： 1 +1l;
氧化钾标准溶液：准确称取预先在130～150C烘+2h的氯化钾1.5830g于烧杯中，加水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钾，氧化钠标准溶液：准确称取预先在130～150C烘2h的氯化钠1.8859g于烧杯中。加水溶解，移人1L容瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钠。氧化钾、氧化钠混合标准系列的配制：从滴定管向10个1L容量瓶依次加人1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.00ml氧化钾标准溶液，从另一滴定管向上述容量瓶中依次加人同样数量的氧化钠标准溶液。各加100ml盐酸（1+11），用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶t。此系列含氧化钾和氧化钠均为110μg/ml。注：上述混合标熊系列中，氧化钾、氧化钠的浓度比为1：1，在实际上工作审，应注意使其尽可能接近试样溶液中佩化钾、微化钠的浓度比。
10.2仪器
火焰光度计。
10.3分析步骤
GB 3404-82
依样品中氧化钾和氧化钠的含量准确称取试样0.1~0.5g（通常含量大于0.5%者称取0.1~0.2g，小于0.5%者称取0.2~0.5g）于铂Ⅲ中，用少量水润湿，加10~15滴硫酸（1+1）和10ml氢氟酸，置于低温电炉上燕发至冒三氧化硫白烟，放冷后，加3～5ml氢氟酸，继续蒸发至三氧化硫白烟冒尽。取下，放冷，加25ml盐酸（1+11），加热溶解，放冷，移人250ml容量瓶4，用水稀释至标线，摇匀。
将火焰光度计按仪器使用规程调整到I.作状态，按如下操作，分别使用钾滤光片（波长767nm）测定氧化钾、钠滤光片（波长589nm）测定氧化钠。喷雾试样溶液，读取检流计读数（D）。从氧化钾、氧化钠混合标准系列中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取检流计读数（D,）。再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取检流计读数（D2）。氧化钾和氧化钠的百分含量（Xg或Xg）按下式计算：D-D7×250 ×10 *
［C, + (C2-C)
X或Xg
式中：C---比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，ug，ml，比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，μg/ml，C2
G—一试样重量，g。
11三氧化二铬的测定
11.1试剂
氢氟酸，
硫酸：1+1，1+8;
0.3%高锰酸钾水溶液，
1%选氮化钠水溶液；
× 100 ::
·（13)
多磷酸盐溶液：称取6.04±0.02g磷酸氢.二钠（或15.22g十二水磷酸氢二钠）及5.87±0.02g一水磷酸二氢钠（或6.64g二二水磷酸二氢钠）于100ml铂皿中（如皿不够大，可少制备些）混勺。于低温电炉上熔化，赶去水分，然后移到喷灯上加热，逐渐升熔融，待熔体星楼桃红色，将Ⅲ从火焰上移开，旋转熔体使液层变薄，至熔体红色刚消失之即将铂Ⅲ放人冷水中冷却，所得熔块应是透明或微带乳自色。冷却后将熔块溶于100ml冷水小贮存，0.25%二苯基碳酰二耕溶液：将0.25g二苯基碳酰二肼溶十100ml内酮，贮于棕色瓶小，置予阴凉处（存放不宜超过一周)。
三氧化，铬标准溶液：准确称取于150～170C烘十1h的重铬酸钾0.1936g于烧杯中。用水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化.二铬，吸取10ml上面配制的三氧化二铬标准溶液，放人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1ug三氧化二铬。
11.2仪器
分光光度计。
11.3三氧化二铬比色标准曲线的绘制吸取0，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，9.00m！兰氧化二铬标准溶液（每毫升含1μg三氧化二铬），分别放人一组100ml容量瓶l，用水稀释至约40ml。加5ml硫酸（1+8），1ml多磷酸盐溶液，摇勺。加2ml二苯基碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。10～30min内，于分光光度计l，349
GB 3404--82
以试剂空\溶液作参比，选用3cm比色血，在波长540nm处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。11.4 分析步骤
称取约1g试样铂Ⅲ中，用少量水润湿，加1ml硫酸（1+1），10ml氢氟酸。于低温电炉上蒸发至近1，再加3～5ml氢氟酸，继续蒸发至，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加5ml硫酸（1＋8）及适量水，加热溶解。者有沉淀则用慢速滤纸过滤，并用热水充分洗涤。将试液移人100ml容量瓶，加5滴高锰酸钾溶液，在沸水浴上煮5min，如必要，再补加高锰酸钾至红色不消失。将容量瓶从水浴上取下，即在剧烈摇动下逐滴加人迭氮化钠溶液，至高锰酸钾红色消失（过量2～3滴）。继续在水浴上加热2～3min，除去过量的选氮化钠，立即在冷水浴中冷却至室温。加1ml多磷酸盐溶液，摇匀，加2ml二苯基碳酰二肼溶液，用水稀释至标线，摇匀。10～30min内，分光光度计上，以试剂空而溶液作参比，选用3cm比色Ⅲ，在波长540mm处测量溶液的吸光度。三氧化二铬的自分含量（Xo）按下式计算：X
C×10 6
× 100
式中：C在标准曲线查得试样溶液中氧化二铬的含量，μg；G-试样重，g。
对分析结果的要求
分析结果的允许误差范制如下表：测定项目
烧失量
盐酸-次脱水重迅法
凝聚重鼠法
室内允许误差，“
20.5%0.03
0.5 ~1% 0.05
<0.5%0.03
0.5~1% 0.05
注：建材地质部门」、充许差可参照旧家有关规定。350
室间允许误差，“。
<.0.5%0.05
0.5~1°0.10
.0.5%0.05
0.5~1%0.10
·(14)
A.1试剂
GB 3404-82
附录A
原子吸收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠（补充件）
去离「水：电阻率：1.0ms2.cm，本方法均使用去离f水；氨氟酸，
过氯酸；
盐酸：1+1
氯化溶液（50mgSr/ml）：称取152g优级纯六水氯化锶（SrC1z*61l20）溶」水，移人」L容最瓶中，用水稀释至标线，摇匀。存于塑料瓶中备用；氧化：铁标准溶液：准确称取1.000g预先经400（灼烧半小时的氧化铁烧杯中，加20ml盐酸（1.+1）加热溶解。冷却后，移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇勺。此溶液每毫升含1mg三鼠化铁；
氧鼠化钙标准溶液：见本标准5.1；氧化镁标准溶液：将金属镁先放在稀盐酸中洗涤除去表面的氧化，然后用水，最后用乙醇（或乙醚）洗净，1。准确称取此处理过的金属镁0.6032g1300ml烧杯中，加10ml盐酸（1+1）溶解，移人11.容量瓶中，用水稀释全标线，摇匀。此溶液每升含1mg氧化镁；氧化钾标准溶液：见本标准10.1；氧化钠标准溶液：见本标准10.1；混合标准溶液：移取上述五种标准溶液各100ml1L容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠各0.1mg，混合标准系列的配制：从滴定管向11只1L容量瓶依次加人5.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00，60.00，70.00，80.00，90.00，100.00ml混金标准溶液。各加100ml氯化锶溶液和40ml盐酸（1＋1），用水稀释至标线，摇匀。分别贮存于容积为1L的塑料瓶小，用小塑料瓶分出部分溶液使用。此混含标准系列含各元素氧化物0.5～10μg/ml。A.2仪器
原了吸收分光光度计。
A.3分析步骤
称取试样的数量通常可按试样j氧化铝的含量来决定，-般含氧化1%以上者称取0.1～0.2g，含1%以下者称取0.2～0.5g。称取试样于铂iⅢ中，用少量水润湿，加1ml高氯酸和10ml氢氟酸，置低溢电炉上蒸发至冒高氯酸自烟，取下放冷。加3～5ml氢氟酸，继续蒸发至高氯酸冶烟冒尽，取下放冷。加4ml盐酸（1+1）和约20ml水，加热溶解，放冷。移人100ml容鼠瓶，加10ml氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。将原了吸收分光光度计按所用仪器的使用规程调整到L作状态。使用各儿素的空心阴极灯，以空气一乙炔火焰，用下表中所列波长：351
测定波长，A
GB3404—82
各儿素测定波长
选择适的仪器参数（狄缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰状态、放人增益、对数转换、曲线校直、标尺扩展等），按如下操作分别测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠。喷雾试样溶液，读取啵光度（D)，从混合标准系列中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取吸光度（D）。再选取比试样溶液浓度略大的标准溶液逃行喷劣，读取吸光度（D）。氧化铁、简化钙、氧化镁、鼠化钾和鼠化钠的分含徽（）按下式计算：D-D
EGt +(C2- G)
××10
式中：（,——比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，uml，一比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，μgml；一试样溶液的体积，ml，
G——试样重，g。
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