【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
丁二酮分光光度法测定镍量
Methods for chemical analysis of irn,steel and alloyThe dimethyiglyoxime spectrophotometricmethod for the determination of nickel content1主题内容与适用范围
本标准规定了用丁二酮肟分光光度法测定镍景。GB/F 223.23—94
代替GB223.2382
本标准适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中镍量的测定。测定范围0.030%～2.00%。2方法提要
试样经酸溶解，高氯酸骨烟氨化铬至入价，以酒石酸钠掩蔽铁在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁酮生成红色配合物，測量其吸光度移取波中缸景大于1.5mg、铜量人于0.2mg、钴星大于0.1mgf扰测定。3试剂
3.1乙醇（95%以上）.
3.2高氟酸(1.67g/ml)。
3.3硝酸(2+3)。
3.4盐酸-硝酸混合酸将--份盐酸（pl.J9g/mL）、-份硝酸(p1.42g/mL)和二份水相混合。3.5酒石酸钠溶液（30%)，
3.6氢氧化钠溶液(10%)。
3.7丁二酮溶液(1%)：用乙醇(3.1)配制。3.8过硫酸铵溶液（41%）。
3.9镍标准溶液
3.9.1称取0.1000g纯镍（99.99%以上）置于15ml.雄形瓶中，加20mL硝酸（3.3)，加热溶解后，冷至室温，移入1 000 mL容量瓶中,用水释至刻度,混匀。此溶液1mL.含100 μg 镍。3.9.2移取25.00mL镍标准溶液（3.9.1)，置于250ml.容量瓶中，加5mL硝酸（3.3)，用水稀释至刻度,混勾，此溶液1mL含10 μg镍。4分析步骤
4.1试样基
按丧1称联试样。
国家技术监督局1994-01-17 批准1994-10-01实施
4.2.空自试验
0. 03~0.10
≥0.10~0.50
>0. 50~2. 00
随同试样作空白试验。
4.3测定
CB/T 223.23—94
试样蛋g
4.3. 1 将试样(4. 1)置于 150 mL 锥形瓶中,如 5~10 mL硝酸(3. 3)或盐酸-硝酸混合酸(3. 4),加热溶解后,加3~5 ml. 高氯酸(3. 2),蒸发至冒高氯酸烟氧化铬呈六价,稍冷。4.3.2加少量水使盐类溶解,冷却后移入100mL容量瓶中（含镍量为0.03%~0.10%时,移入50mL容量瓶中),用水稀释至刻度，混匀。如有沉淀干过滤除去。移取 10. 00 mL(含镍量为 1. 00%~2. 00%时,移取5. 00 mL)试液二份,分别置于50 mL容量瓶中,分别按4,3.2.1和4.3.2.2进行。4.3.2. 1显色液：加10 ml.酒石酸钠液(3. 5)、10 ml.氢氧化钠浒液(3. 6)、2 mL，丁二酶溶液（3.7)和5ml过硫酸镀溶液（3.8），每圳-种试剂后均要癌匀，用水稀释至刻度混。4.3.2.2参比液：加10 mL,酒石酸钠溶液（3.5)、10mL氢氧化钠溶液（3. 6)、2 mL乙醇（3. 1)、5 mL过硫酸铵溶液(3.8)用水稀释至刻度，混勾。4.3.3，放置10~20min后将部分溶液移入2或3cm吸收直中，以参比为参比,在分光光度计上于波长530nm处，测量其吸光度。减去空白试验的吸光度，从工作曲线查出相应的镍量。4.4工作曲线的绘制
移取 0.00,2. 00+1.00,6.00.8,00,10,00mL镍标准溶液(3.9.2),分别置于50 mL容量瓶中,按4.3.2.1显色，以试剂空白为参比按4.3.3测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算镍的百分含量：
Ni(%)-
式中：V—试液总体积，mL；
V,——分取试液体积,mL,
m，从工作曲线上查得的镍量：
m—试量,g。
6精密度
mV×100
本标准的精密度是1990年选择了9个水下由8个实验室其同实验确定的，精密度见表2。水平范围，%（m/m）
0.024~-2.08
GB/T 223.23—94
重复性
Igr -1. 714 6+0. 822 ligm
再现性R
Igt= 1. 449 5-- 0. 856 3lgm
如果个独立测试结果之间差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
13. 024 7
05. 023 5
GB/T 223. 23- 94wwW.bzxz.Net
精密度试验源始数据
（补充件）
(1. 083 1
实验室
附加说明：
CB/T223.23—94
续表A1
1·137
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由天津市特殊钢厂、冶金业部钢铁研究总院起草。本标雅士要起草人郭蕴珊、张英琪。本标准水平等级标记GB/T223.23-941Ni-8
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