【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
丁二酮重量法测定镍量
Methodsfor chenicatanalysisof iron,stecl andalloyThe dimethylglyoxime gravimetric method forthe determination of nickcl content1主题内容与适用范围
GR/T 223.25—94
代誉GB223.25—84
本标准规定了用丁二酶肠重量法测定镍量。本标准适用于碳钢、合金钢、精密合金.高温合金中镍的测定。测定范围：2%以[。2方法提要
在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，用酒石酸作络合剂，在pHC.{~6.4时，镍利丁二酮肠生成沉淀，与铁，钴、铜、锰、铬，钳，钨、钒等元素分离，]二酮镍经145士5C烘干并称至恒量。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2益酸（1+1)。
3.3硝酸(p1.42g/mL)
3.4高氯酸(pl.67g/ml.)。
3.5氨水(u0.90 g/ml.)。
3.6氮水1+1)。
3.7酒石酸溶液（50%）。
3.8尤水亚硫酸钠溶波（20%).用吋配制，逆滤后使用。3.9硫代硫酸钠(NaS.O：·5H,0))溶液（20%）用时配制，过滤后使用。3.10乙酸铵溶液（50%）：过滤后使用。3.11丁一酮乙醇溶液（1%）：过滤后使用。4分析步骤
4.1试痒
按表1称取试样(试样中含钴卧控制在100mg内）)。国家技术监督局1994-01-17批准1994-10-01实施
4-2测定
含锦量，%
2. 10--4. 00
>4. 00~-8. 00
2>8. 00~15. 00
2-15. 00~.30. 00
30.01~51. 0%
GB/T 223.25—94
试样量+
4.2.1将试样（4.1)置于400mL烧杯中，加入适宜比例的盐酸（3.1)-硝酸(3.3)混合胶，盖上丧阻缓慢加热至溶解，待溶解完毕，加入10~20mL高氯酸（3.4).加热蒸发至冒烟含铬景超过40mg用盐酸（3.1)分次挥去铬」，移至低温处继续口高氯酸烟回流10~20mim.取下稍冷，加入10mL盐酸（3.1）100ml热水，加热溶解盐类。
4.2.2加入30mL酒石酸溶液（3.7)（试样小于1.000g的不含钻试伴可减为20mL），边搅拌边滴如氨水（3.5)调节辫液至pH9.含钨、钳较高时，将溶液加热至不超过70℃，在不断搅拌下，用氨水（3.5)调节至9并放置片刻。
4.2.3用慢速滤纸过滤，滤液置于600mL.烧杯中，用热水洗净烧杯，并洗涤滤纸和沉淀7~8次，溶液总体积控制准约250mL。
4.2.4在不断搅拌下,用盐酸(3.2)酸化溶液至pH3.5左右.圳人2)mL无水亚硫酸钠溶液(3.8),搅拌片刻，用氮水（3.6)调节溶液至pH4,5，加热至45~50C时.加入硫代硫酸钢辫液（3.9）（含铜30mg以下时，加入10mL；超过30mg时，加入20ml），搅拌片刻，放置5min。4.2.5加入了酮乙醇溶被（3.11)（按每1mg镍，钻、铜加人0.6ml.计算并过垫10mL).在不断搅拌下加入20ml.乙酸铵溶液（3.10).此时溶液pH应为6.0~6.4.如低下此范围，可用氮水(3.6)调节
4.2.6调节溶液总体积在400mL左有（含钻或铜试样可控制在约500mL），静置陈化30min（含钻和铜试样陈化1h)。
4.2.7冷却至室溢，用已恒最的4号获璃增埚负乐抽滤（度不宜太快，切不可将沉旋吸），用冷水洗涤烧杯和沉淀（防止沉淀吸十.洗涤时以少量多次并使沉淀冲散为佳，洗涤用水总量般控制在200ml左右)。
4.2.8将玻埚置丁烘箱中，于145±5C烘干约2h，罩于平燥器中冷部.称量，并反复烘1至伍量。5分析结果的计算
按下式计算镍的百分含量：
(m: ms) x× 0.203 2 × 100
式中：m—皱璃树和丁二嗣镍沉淀的质量：一玻璃垢璃的质量-g：
m—试样量·g:
0. 203 2-
6精密度
CB/T 223.25—94bzxZ.net
丁二酮镍换算为镍的因数。
本标准的精密度是1990年选择了7个水平由9个实验室共同实验确定的。精密度见表2。表2
水平范国，%（m/m）
1. 36 -79. 75
重复性r
lgr1.7580+0.6407lgm
再现性R
IgR 1. 566 5/ 0. 689 4lgm
如果两个独立测试结果之问差值超过表2所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
GB/T 223.25--94
附录A
精密度试验原始数据
(补充件）
14-842
附加说明：
GB/T 223.25—94
本标准由中华人民,共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工.业部钢铁研究总院负责起草本标准由上海钢铁研究所起草。本标准主要起草人朱宝璋、吕毕生本标准水平等级标记
GB/T 223.25—94 Y
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