【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐直接光度法测定钢量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
硫氧酸盐直接光度法测定钼量
Methods for chcmical annlysis of iron, steel and alloyThe thiocyanate direct phniometric mcthodfor the deterintnation of molybdenum content1主题内容与适用范围
本标准规定了用硫鼠酸盐直接光度法测定钳量，GB 223. 26—89
代替GB 223.26—84
本标准适用下中低合金钢、高温合金和精密合金中铅量的测定。测定范制：0.10%～2.00%，2方法提要
在硫酸-高氯酸介质中，用氟化亚锡还原铁和钼，铝与硫氯酸钠生成橙红色络合物，测量其吸光度，显色液中，铜小于0.2mg、钒小于0.05mB、销小于0,8m，锟小于0.8mg、铬小下2.4mB尤影响3试剂
3. 1盐酸(pμl. 19 g/mL)。
3.2硝酸（pl.42g/mL)
3. 3 硫酸(1+1)。
3. 4 硫酸(5+5)。
3.5硫酸磷酸混合酸：于700mL水中，缓慢加入150mL硫酸（pl.81g/mL）.稍冷后，加人150mL磷酸(pl.70 g/mL).混匀。
3. 6 高氟酸(1+5)。
3.7氯化亚羯溶液（10%）：称取10g氯化亚锅（SnCl2H,0）.置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.1).加热裕解并煮沸，冷却,用水稀释至100 mL、混匀（用前配制）。3.8硫氰酸钠溶液(10%)。
3.9铁浴液：称取2.0g纯铁（钳含量须小于0.001%），置丁250mL烧杯巾，加入10mL硫酸-磷酸混合酸（3.5)，加热溶解滴加硝酸（3.2)氧化.加热至胃蔬酸烟，收下稍冷，加入40mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100miL容录瓶中，用水稀释至刻度，混勺)。此溶液1mL含20mg铁。3.10钳标准溶液：称取0.2500g纯铅（99.9%以上），置于250ml烧杯中，加人10mL硝酸（1-3),m热溶解后，加人5mL磷酸（pl.70g/mL），5mL硫酸（l.81g/ml.），继续加热至硫酸烟取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此游液1mL含0. 50 mg销.免费标准下载网bzxz
4分析步骤
4.1试样量
中华人民共和国治金工业部1989 02-21批准1990-07-01实施
按表1称取试样。
舍、%
0. 1n-- 0. 50
2 0. 50 ~1. 00
> 1. 00.~ 2. 00
4.2空白试验
GB 223.26—89
随同试样做空白试验。分析时，需同时加入15L铁溶液(3.9）。4.3测定
试样量
4. 3. T 将试样(4. 1 )置于250 mL 形瓶中,加入10 mL硫酸-磷酸混合酸(3, 5),加热溶解后,滴加硝酸(3.2),破坏碳化物[难溶试样，可用适宜比例的盐酸(.3.1)、硝酸(3.2)混合酸溶解,然后加入40 mL硫磷酸混合酸(3.5)胃烟）
4. 3.2继续加热冒硫酸烟2~3min,取下稍冷,加入20 mL水,加热熔解盐类。冷却后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混，
4. 3. 3移取 10, 00 mL 试液两份,分别臀于50 ml. 容量瓶中[含铁量不足30 mg 时,加铁溶液(3. 9)补。
4. 3. 4 于一份溶液中加入4 ml. 硫酸(3. 3),10 mL高氯酸(3. 6),混匀。加入10 mz硫氰酸钠溶液(3. 8),充分混匀后，边摇边加入【0mL氯化亚锡溶液(3.7).用硫酸（3.4)稀释至刻度，混勾，此为显色液。于另一份试液中，除不加硫酸钠溶液（3.8)外，其他同显色液操作此为参比液。4. 3. 5 在室温下放置10 ~ 1 min,将部分溶滋移人1 ~2 cm吸收血中,以参比液为参比,于分光光度计被长170 am 处测量其吸光度,减去随同试伴所做空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出显色液中相应的钳望，
4.4工作曲线的制
黎取0.30g纯铁（含钳小F-0.001%)9份分别置于250mL锥形瓶中，分别移取00.50,1.00,1.50.2.00，2.50,3.00,3.50.1.00ml相标准游液（3.10).加人40mL硫酸-磷酸混合酸（3.5)，加热溶解、以按4. 3. 2～4. 3. 5进行至测其吸光度,碱去补偿溶液的吸光度。以钳量为情坐标,吸光度为织坐标绘制工作曲线。
5 分析结果的计算
按下式计算钼的百分含：
中;-一分取试样溶液体假.ml.
——试样溶液总体积,ml：
mi—从工作助线上能得的销整B3期-试样盘，。。
6精密度
本标准的精度是在“9岁x年选择5个水中山12个实验案共同试验结果确定的，精密度见表2。水平范围，%(m/m)
0.20~2. 00
GB 223. 26—89
重复性
lgr=1.6572+0.6562 1gm
再现性比
1g此=1. 3551-0, 6066 1gm
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
附加说明：
GB223.26—89
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
本标准由冶金上业部钢铁研究总院技术归I本标准由治金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由长城钢厂.冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人张英琪，倪绍晚。本标准水平等级标记CB223、268913
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