【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀-二甲酚橙光度法测定铅量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
载体沉淀一二甲酚
橙光度法测定铅量
Methods for chemlcal analysis of iro, steel and alloyThe xylenol orange photometric method for deterninationof lead content after carrfer precipitationUDC 669.14/.15
GB 223.2984
本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中铅量的测定。测定范围：0.0005~0.25%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-·般规定》。1方法提要
在硫酸:介质中，以锶为载体沉淀分离钻，用碳酸钾转化硫酸盐为碳酸盐，用盐醛溶解。在pH5.2～5.5，铅与二甲酚橙生成橙红色络合物，测量其吸光度。显色液中，钻小于3μ，镍、铁、销各小于5μg，锡、锰各小于108，钒、铝各小于15ug，铭小丁20g，钛小于24g，钩、铜、硅、砷各小于30ug，锌小于50ug，钙、镁各小了-300ug，钠小于3mg，钾小于5mg，对测定无影响。锑由十水解，使显色液发浑影响测定。2试剂
盐酸（比重1.19），优级纯。
盐酸（1+）。
盐酸（1+10）。
盐酸（5+95）。
硝酸（比重1.42），优级纯。
硫酸（比重1.84），优级纯。
硫酸（1+100）。
磷酸（比重1.70），优级纯。
氢氧化铵（比重0.90），优级纯。2.9
氢氧化铵（1+10）。
氯化锶溶液（1.5%）：称取3g氟化锶（SrClz·6H:0）粢于水巾并稀释允20ml，混匀。2.11
碳酸钾（优级纯）溶液（10%）。碳酸钾溶液（1%）。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.3）：称取116g乙酸钠（CH;CO0Na·3H.O）溶于水，加2.14
10ml冰乙酸，稀释至1L，混勾，于pH计上调节pH为5.3。2.15：百里粉蓝溶液（0.1%）：用乙醇（1+4）配制。抗坏血酸溶液（1%）用时配制。2.16
业铁鼠化钾溶液（0.1%）用时配制。氟化铵溶液（0.5%）。
国家标准局19840827发布wwW.bzxz.Net
1985-D3 - 01实施
甲酚橙溶液（0.0%）。
GB223.29—84
2.20铅标准溶液
2.20.1称取0.5000g纯铅（99.99%），置+200ml烧杯，120ml碟酸（1+1）溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移人1000m1容量瓶：：、用水稀释允刻度，混匀。此溶度1m1含0.50mg铅。2.20.2移取20.00ml铅标准溶液(2.20.1)，置1000ml容量瓶十，用水稀释至刻度，混约。此溶液1ml含10g铅。
3分析步骤
3.1试样量
按表1称取试样量。
铅含冠、
0.0005 ~,001
-0.001 ~0. 01
0.01 ~0.05
>0.05 ~0, 10
+U-0, 25
3.2空白试验
随词试样做空白试验。
试样，
3.3测定
3.9.1将试样胃于300ml么类或不含铅的烧杯，根据殊样量加人15~70ml适亢比例的盐酸（2.1），销酸（2.5）混合，缓慢川热溶解，取下稍冷、加人t0ml磷（2.8）、20ml硫酸（2.6），混匀：于电热板1热至骨硫酸烟，取下冷却。3.3.2加水低湿溶解盐类，稀释至体积约150ml，加热煮鸿，在不断搅拌下，加入1m化锶溶液（2.11），煮邪2～5min，十低温电热板上保湿1h后，冷划个室温，冷却过程中注意搅拌儿次。3.8.3用慢速滤纸造滤，用硫酸（2.7）洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2～次，打升滤纸将沉淀用水任细冲人原烧杯中，充分洗净滤纸。加入25ml碳酸钾溶液（2.12），加热至沸，微沸」～2min，于低温电热板上保温30min，冷剂至跟，3.3.4用盐酸（2.1）4和片过量1ml，加热便沉淀溶解，用水稀释系体积约100ml，加10～15ml硫酸（2.6），煮滞2～5min，于低温电热板上保温1h，冷却至室温，冷却过程中注意搅拌儿次。以下按3.3.3款进行（如称取0.10000.2000时，可省去此款操作：）。3.息.5用慢速滤纸过滤并将凝全部移人滤纸上，用擦棒净烧杯，用碳酸钾溶液（2.13）洗涤烧坏及机淀数次，水洗2～3次，用8~10ml热盐酸（2.4）分5次溶解沉淀丁25ml容量瓶巾，用水%：涤滤纸3～4次，总体积不超过15ml（称取的试样，含铅超过50ug时：则将溶液稀释至刻度，滤匀，分取 5 ml显色），
8.3.6加入1～2滴电酚监资液（2.15），用氢氧化铵（2.19）和至黄色，用盐酸（2.3）十和牵微红色，平用氢氧化铵（2.10）中和至黄色。加入1ml抗环血酸游液（2.16），1m业铁鼠化钾溶液（2.17）、3m1乙酸-.酸钠缓冲溶液（2.14），用水释释至约22ml，混勺，加人1ml氟化铵溶液（2.18）、1.0ml月酯橙济液（2.19），稀释至刻度，混匀，放置10min，将部分落液移人3cm比色Ⅲl（含量高时用2cm比色上）卡，水为比，下分光光度计波长580m处测单其吸光度，减去随试样所假做空白的吸光度。从二作曲线上查出相应的留量。3.41作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00，3.00，4.0，5.00ml语标准溶液（2.20.2），分预置」7个25mlGB223.29—84
容罩瓶中，用水调节至体积约5ml，以下按3.3.6款进行，测最其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以铅为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4分析结果的计算
按下式计算铅的百分含量：
Pb(%) =
式中：Vj——分取试液体积，ml,试被总体积，ml
从工作曲线上查得的铅量，8：
试样盘，品。
5允许差
实验室之问分析结果的差值应不人丁表2所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表2所列允许差的二分之-~。
允许差
0.0005~0.0025
0.0025~,5
>0.005 ~0,010
>0.010 ~0.025
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标滩中治金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准出冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起荧人柯瑞华。
铅含函
>0.,025 - 0. 05
20.050~0,100
>U.100 ~0.250
充许差
0，025
自本标准实施之日起，原冶金T业部部标准YB35（26）一78《钢铁中铅量的测定》作废。%
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