【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
对溴苦查仁酸沉淀分离-偶氮肿亚分光光度法测定锆量
Methods far chemical analysis of iron steel and alloyThe arsenazo I spectrophotomelric methodfor the deterimination of zircanium contentafter separation by p-bromomandelic acid1主题内容与适用范围
GB/T223.30—94
代替 GB 223.30—84
本标准规定了用对-溴苦合仁酸沉淀分离-偶氮肿直分光光度法测定错量。本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中错量的测定。测定范围：0.0050%~0.30%。2方法握要
用盐酸-硝酸混合酸溶解试样。加钨酸钠溶液，经高氯酸冒烟后，加对-溴苦杏仁酸沉淀·使与铁、铅.钒、钛，钳和稀+等定录分离。在6mol/硝酸介质中错与偶氮【牛成绿色配合物.测量其吸光度。铌、钽F扰测定。当显色液中含锯量小于0.6mg、含量小于0.2mg时，可用过氧化氢掩蔽。3试剂
3.1焦硫酸钾。
3.2盐酸(pl.19 g/mL),
3.3 硝酸(p1. 42 g/mL)。
3.4硝酸(1+3),
3.5盐酸硝酸混合酸：盐酸(3.2)、硝酸(3.3)与水等体积混合。3.6高氟酸(ol. 67 g/mL)
3.7对溴苦杏仁酸溶液（5%）：称取5g对-溴否否仁酸，置于250mL烧杯中，加入25mL无水乙醇使其完全溶解用水稀释至100mL，混勾。3.8钨酸钠溶液：称取11.2g钨酸钠（VaW(),·2H.O)置于250ml.烧杯中，加100mL水，完全溶解后，移入500rnL容量瓶中用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.约含12.5mg钨。3.9洗涤液：丁塑料瓶中川入50mL水20ml对-溴苦仁酸溶液（3.7)和20mL盐酸（3.2)，混勺。3.10酒石酸溶液（50%）。
3.11尿素济液（15%）。用时配制。3.12偶氮牌m溶液（0.2%)。
3.13过氧化氢（1+9)
3.14结标准溶液
国家技术监督局19940926批准
1995-06-01实施
GB/T 223.30---94
3.14.1称取0.1766g预先于100C以下温度烘1h后并置于7煤器中冷却至率温的氧氧化错（Zt0)Cl8H,0))基准试剂，置了250ml.烧杯中，加入100mL硝酸（3.4)溶解后，移入10u0ml.容量瓶中，用硝酸（3.4)稀释至刻度，混勾。此器液1mL含50.0锆。3-14.2移取25.00ml.锆标准溶液（3.14.1)置于500ul.容量瓶中，用磷酸（3.4）帮释至刻度混匀此溶液1 ml.含 2. 5 g错。
4分析步骤
4.1试样量
接丧1称取试样，
含站盐，%
0. 005 α-~ 0. 010
0. 01U--0. 08
2-0. 16--0. 31
试样量，g
4.2测定
4.2.1将试样置于150ml高型烧杯中，加入20mL.盐酸-硝酸混合酸（3.5)，加热使试样完全溶解如1试样难溶，可用适T比例的盐酸（3.2）硝酸（3.3)混介酸溶解]。加3ml.高氯酸（3.6）.1mL钨酸钠溶液（3.8）（如溶液中已含有12.5mg的钨，则不需再加.如不是.则补充12.5mg）。如热骨高氯酸烟至杯口[称圾试样0.5000g时，则加6mL高氯酸（3.6).冒烟至杯1的时间不必太长，控制在溶液体积1~5ml.即可。管娠时需不断搭动以防崩溅]。取下，稍冷，加13ml。水溶解盐类，加12ml.对-漠节查酸游液（3.7)，加热至刚沸，取下，放胃60min。4.2.2用中速滤纸过滤将沉淀全部移至滤纸1。用洗涤液（3.9)洗涤沉旋和滤纸8~-10次。粘附烧环壁上少量雄以被洗涤液冲洗下来的沉淀，用小片滤纸擦净，滤纸片放人原牛中。4.2.3将沉旋连间滤纸移入5ml.瓷璃中，低温碳化后，十750高温炉中灼烧20min，取出.冷却加入1.5g焦硫酸钾（3.1）.600~-650℃熔融至透明.冷却。加入20ml.酒石酸裕被（3.16）婴慢加热率熔块溶滑。收下，稍冷，将溶液移入预光盛有3\L硝酸（3.3)的100ml.容景瓶归，用水洗净蜗洗液并人量惊中,冷却卒室温,用水稀释至刻度,混匀4.2.4称取7.5g焦硫酸钾（3.1)，置于250ml.烧杯中，加入1(mL水、15ml.硝酸（3.3)，加热溶解安全，加100mL酒酸溶液（3.10)，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀，作为底液。
4.2.5移取5.00mL试液（4.2.3)，置于50mL容量瓶4，入2ml.过瓶化氧（3.13），混勺，灿入2ml.尿素溶波（3.11)、20mL硝酸（3.3)，混，冷却至室温，加人2.00ml.偶氮溶液（3.12)用水稀释至刻度.泥匀，此为显色液。4.2.6移取5.0ml.底被（4.2.1).试下50mL容证瓶中，除不归试液外.其余同显色液操作，批为参比液。
4.2.7将显色液（4.2.5)移入3m吸收m.中，以签比液（4.2.6)为参比，F分光光度计波长660m处测量其吸收度、从工作曲线上杏出相应的错量，4.31.作曲线的绘制
移取5.0mL底液（4.2.4)6份，分别置于6个50mL的容量脱.各加入0.000.=0、1.00、2.()，3.00,4.00mL锆标雅溶液（3.14.2)，加人2m1.过氧化氧（3.13).混匀，加入2ml,尿素溶液（3.11)、GB/T 223. 30 - 94
20ml.硝酸（3.3），混勾，冷却至室温，加人2.00mL偶氮脚正溶液（3.12).用水稀释轮刻度，混匀.以不加锆标准溶液的显色液做参比，于分光光度计波长660H处测量其吸光度，以锆量为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制工作曲线，
5分析结果的计算
按下式计算错的而分含量：
m.v,×100bzxZ.net
Zr(%)=
武中V,分联试液体积，nl：
-试液总体积，mL；
m—从工作曲线上查得的量
m—试样量-g。
6精密度
本标准的精密度是1993年选择了7个水平出9个实验室共问实验确定的。精密度见表2。原始数据见附录A。
本收范围.%（m/m）
0. 010-1.38
重复性r
r- 0.00 832 2.05 83m
再现性R
IgR—-1. 163 0+0. 733 2lgm
如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
附加说明：
1i. 4109 50
(1. 010 0
0. 009 81
0. 009 65
GB/T223.30-94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
41. 024 0
.028 9
本标摊由中华人民共和国治金工业部提出。本标推由上海第钢铁厂起草。
本标准主要起草人张国英、潘伯荐贾永禄、张庆钟。本标准水半等级标记GB/T223.30---941Zr-4
. 157 2
0. 0.52 8
. 15-1 8
41. 053 0
11. 054 3
0. (061 2
0o. 08586
0. 05:1 0
0. 0151 8
.4169 0
.0s9 s
i, 114
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