【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯膦mA光度法测定铈量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
萃取分离-偶氮氯麟mA光度法测定铈量 Methods for chemical analyslis of iron ,steel and alloyThe chlorophosphonago mA pbotometric method for thedetermination nf cerlum content after ertraction separation1主题内容与适用范围
GB/T 223. 33—94
代替GB223.3384
本标准规定了用萃取分离-偶氮氯麟mA光度法测定铺量本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中铺量的测定。测定范圖10.0010%~0.20%。2方法提要
在7~8mol/L的盐酸介质中,用甲基异丁基酶萃取分离铁。在 pH5.5用 PMBP-苯萃取稀土使其与其他共存元素分离。用PMBP-钒（)将铈（I)氧化为（\),使之与其他稀土分离。铈与偶氮氯麟㎡A生成蓝色配合物，测量其吸光度。3试剂
3-1甲基异丁基酮(MIBK)。
3.2盐酸(p1.19g/mL)。
3.3盐酸(2+1)。
3.4盐酸(1+9)。
3.5硝酸（p1.42g/mL）。
3.6高氯酸(pl.67g/mL）。
3.7氨水(p0.90 g/mL)。
3.B氨水(1+1)
3.9氨氮水(1+9)。
3.10抗坏血酸溶液(10%)。用前配制。3.11盐酸-抗坏血酸反萃取液：称取2g抗坏血酸溶解于98mL水中，加2mL盐酸(3.2),混勾。用前配制。
3.12草酸溶液5%）。
3.13磺基水杨酸溶液（60%)：称取60g磺基水杨酸，加适量水溶解，以氨水（3.7)中和至pH5左右，用水帮释至100mL，混勺。
3.14硫氰酸铵溶液（60%）。
3.15乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH5.5），称取77乙酸铵，溶于500mL水中，加11mL乙酸，混勺。3.16二甲基黄乙醇溶液(0.2%)。3.171-苯基-3-甲基-4-淋甲酰基-吡唑酮-[5](PMBP)-苯溶液(0.5%):称取 2-5gPMBP溶于500mL国家接术监督高1994-09-26批准1995-06-01实施
苯中。
GB/T 223.3394
3.18萃洗液：移取100ml.硫氟酸溶液（3.14），加10mL磺基水杨酸溶液（3.13）和120mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.15),加270ml水，混。3. 19钒溶液:称取 1. 15 g 偏钒酸铵溶于约 50 mL 水中,加 10 mL 盐酸(3. 3),用水稀释至 100 mL,混3.20 PMBP三氯甲烷溶液(5%）。3.21PMBP-钒（v>溶液：移取10mL钒溶液（3.19），置于100mL分液漏斗中，加10mL水、20mLPMBP三氯甲烷溶液（3.20），萃取2min，分层后将有机相贮于干燥的磨口滴瓶中，立即加入2mL无水乙醇，混匀。
3.22稀上萃取液：称取12.5g一氟乙酸，溶于水中，加5g尤水乙酸钠和0.8mL盐酸（3.2),用水稀释至 1 000 mL,混匀。
3.23乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1%)。3.24偶氨氯膦mA溶液（0.05%)。3.25铈标准浴液
3.25. 1称取 0.122 8 g预先于高温炉中经 750C灼烧 30 min,在干燥器中冷却至室温的二氧化铈基准试剂，置于烧杯中，加人30mL硝酸（1十1），2mL过氧化氢（30%）,加热溶解，煮沸破坏过量的过氧化氢，冷至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含500.0μg铈。3.25.2移取10.00mL饰标准漆液（3.25.1),置于1000mL容量瓶中，加入5mL.盐酸（3.2),用水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含5.0g铺。4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
含　铺画%
0. 001 ~0. 01
>0. 01~0. 04
>0. 04 ~ 0. 10
>0. 10~ 0. 20
4.2空白试验
称取与试样主要成分含量相近但不含铺的标准样品或配制与试样主要成份含相近的合成试液，随同试样做空白试验。
4.3测量
4.3.1含铁量大于15%的试样
4.3.1.1将试样(4.1)置于150L锥形瓶中，加入15~30mL适宜比例的盐酸(3.2)-硝酸(3.5)混合酸，加热使试样溶解，加入10mL高氯酸（3.6），继续加热蒸发至冒高氯酸烟。取下冷却，加水溶解盐类，移入50mL容盘瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。试液若混浊则静置使沉淀下沉或干过滤。4.3.1.2移取5.00ml.试液置于100mL分液漏斗中，加人8.0mL盐酸（3.2).10ml.甲基异丁基醇(3.1)。
4.3.1.3报1min，静置分层后将水相移入200mL烧杯中，有机相再用5ml.盐酸（3.3)苯洗一次，合并水相。加1mL硝酸（3.5),加热蒸发至冒高氯酸烟，取下稍冷，用少量水冲洗杯壁，将溶液移入100ml.分液漏斗中（保持体积约15mL）。GB/T 223. 33—94
4.3.1.4加人1~2mL抗坏血酸溶液（3.10)、5mL硫鼠酸铵溶液（3.14)、2mL磺基水杨酸溶液(3.13)、1~2滴二甲基黄乙醇溶液（3.16)，用氨水（3.9)调节溶液至变为黄色，再用盐酸（3.4)调至恰好变为红色、然后加入5ml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.15），混匀，加入20mLPMBP-苯溶液（3.17），振荡2min，静置分层后弃去水树。有机相中加入10mL萃洗液（3.18)，振荡159，静置分层后弃去水相。4.3.1.5向有机相中加入3滴PMBP-钒（V)溶液（3.2.1)，混匀，然后加入10mJ.稀土萃取液（3.22)，摄荡2min，静置分层后奔去水相，再加入5mL稀土萃取液（3.22)，振荡15s，静置分层后弃去水相。4.3.1.6有机相中加入10mL盐酸-抗坏血酸反萃取液（3.11).报荡2min还原并反萃取铈，水相移入200mL烧杯中。有机相再加入5mL垫酸-抗坏血酸反萃取液（3.11),振荡15s，合并水相，弃去有机相。向合并的水相中加入5mL硝酸（3.5)、4滴高氟酸（3.6），加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下稍冷，加水溶解盐类,羚却至室温。
4.3.1.7加入5mL草酸溶液（3.12)、2mLEDTA溶液（3.23）2.0mL偶氮氯麟mA溶液（3.24），混匀，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入2cm吸收血中，以随同试样操作的空白试验溶液为参比液，于分光光度计波长678nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铺量。4.3.2含铁量小于，等于15%的试样4.3.2.1将试样（4.1)置于150mL锥形瓶中，加入15~30mL适宜比例的盐酸（3.2)-硝酸（3.5)混合酸，加热便试样溶解，蒸发溶液至体积约为10mL，取下冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
4.3.2.2移取5.00mL试液，置于100mL分液漏斗中，以下按4.3.1.4~4.3.1.7进行。4.4工作曲线的绘制
4.4.1含铁量大于15%的试样
移取5.00mL在4.3.1.1制得的空白试验溶液6份，分别置于6个100mL分液漏斗中，再分别加入0.0.50,1.00,2.00、3.00,4.00mL标准溶液(3.25.2)和8.0.8.8、9.6、11.2、12.8、14.4加L盐酸(3.2)，加入10mL甲基异丁基酮（3.1)，以下按4.3.1.3~4.3.1.7进行。以未加标准溶液的一份（即随同试样操作的空白试验溶液)为参比液测盘吸光度。以量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.2含铁量小于，等于15%的试样移取5.00mL在4.3.2.1制得的空白试验溶液6份，分别置于6个100ml分液漏斗中，再分别加入0.0.50.1.00,2.00、3.00,4.00mL标准溶液（3.25.2),以下按4,3.1.4~~4.3.1.7进行。以未加标准溶液的·份（即随同试样操作的空白试验溶液）为参比液测量吸光度。以铈量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算飾的百分含量：
m·×100
式中，V,——分取试液的体积，mL,V——试液的总体积,mL
m—从工作曲线上查得的钟量,g
m试样量,g。
6精密度
本标准的糖密度是1992年选择了7个水平由7个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2。水平范围.%（m/m）
0.002 0~0.090
GB/T 223.33—94
重复性，
1gr- -1.500 2+ 0. 666 7 1km
再现性R
lgRm1. 087 0+ 0. 785 51gm
如果两个独立测试结果之间的差值超过表列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验案
附加说明；
0. 002 60
0. 002 00
0. 002 10
0. 002 60
0. 002 14
0. 001 85
GB/T223..33·94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
0, 00 00
0008 20
0. 007 40
0. 007 98bzxZ.net
0. 008 30
0. 009 80
0. 008 80
本标准由中华人民共和国治金工业部提出，4
心0152
0. 014 9.
本标准由冶金工业部钢铁研究总院、首钢总公司冶金研究所负责起草。本标准主要起草人顿宝成、林凤茹、毕玉寒。本标准水平等级标记GB/T223.33—94I6
0,047 2
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