【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离-中和滴定法测定氮量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
蒸馏分离-中和滴定法测定氮量
Methods for chemical anal ysis af irnn ,steel and alloyThe neutral titration methud for the deterninationof itrogen content after distlllatlon separation1主题内容与适用范围
本标准规定了蒸增分离-中和滴定法测定氮量。GB/T 223. 36—94
代替GH223.36—85
本标准适用于合金钢及高温合金中氮量的测定，不适用于不加铝冶炼的硅钢及其型材中氮量的测定。测定范围：0.010%~0.50%。2方法握要
试样用适当的酸分解，其中的氮转化成相应酸的铵盐，在过量碱的作用下，水蒸汽蒸馏分离氮.以硼酸溶液吸收蒸出液，用氮基磺酸标准裕液滴定。3试剂
所有试剂应采用含氮量低的试剂，所有用水均为无氮水。3. 1 硫酸钾。
3.2氯化钠。
3.3硫酸(pl.84g/mL)。
3.4硫酸(1+4)。
3.5氢氟酸（ol.15g/mL)。
3.6 磷酸(p1.70g/mL)。
3.7硫酸-磷酸混合酸：于200mL水中，在搅拌下缓缓加入10mL硫酸（3.3），加40mL磷酸（3.6），混。
3.B盐酸(1+1)。
3.9高氨酸(1+1)。
3.10过氧化氧（p1.10g/mL）。
3.11氢氧化钠溶液，称取500g氢氧化钠，溶于800mL水中，加数粒锌粒，加热煮沸10min，捞去残余的锌粒，取下冷却，用水稀释至1000mL，混匀，贮于塑料瓶中。3.12硼酸吸收液（0.1%)。
3.13氨基磺酸标准溶液
3.13.1氨基磺标准溶液[c(NH,SO,H)=0.1000mol/L称取9.7090g预先在硫酸真空干燥器内干燥48h的基准氨基磺酸，置于400mL烧杯中，加水溶解，移入 1 000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。若无基准氨基磺酸，在配制氨基磺酸溶液之后，其浓度可用基准无水碳酸钠标准溶液进行标定。方可素技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施
GB/T 223.36—94
法如下：
称取5.2995g预先在高温炉中于270℃下灼烧至恒量的基准无水碳酸钠配制成.1000mL，其浓度为e(1/2a.CO,)=0.1000mol/L。
移取三份20.00mL上述溶液分别放于链形瓶中，分别加约40mL.水，再分别加3滴指示剂（3.11)，用氨基磺酸溶液滴定至玫瑰红色为终点。三份所消耗氮基磺酸溶液的毫升数，其极差值不得超过0.05mL，取其半均值。
c(NH,S),H)=0.10X20. 0
式中：V,——滴定时消耗氮基磺酸溶液的体积，mL3.13.2氨基磺酸标准溶液[c(NH,SO,H)=0.002000mol/L1：移取20.00mL氨基磺酸标准溶液（3.13.1)，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.14甲基红-次甲基蓝指示剂，称取0.125g甲基红和0.083g次中基蓝，溶于100mL乙醇中，贮于棕色瓶内。
4仪器
水燕气蒸馏仪（见下图）。
凡能满足下列条件的蒸增仪均可采用：必须是水蒸气蒸馏式的；
蒸馏速度，—般为10～20min内蒸出液量达70~100mLb.
氮的回收率：对10～1500g氮，蒸出液为80ml.，氮的回收率在97%以上仪器空白值：在如碱空蒸时（不加试样），蒸出液为80mL，滴定消耗氮基磺酸标准溶液(3. 13. 2)不应超过 0. 50ml.
水蒸气蒸馏仪
1—三瓶（2000~3000mL）,2—加热电阻丝13—接线柱，4—电极：5—废液瓶（500mL）6蒸酒瓶（500mL);7—灌斗，8—磨口罩19--双球分增器：10—冷凝管：11—吸收瓶(250mL):12一弹簧夹5分析步骤wwW.bzxz.Net
在无氮化物污染的专用实验室工作。5.1试样最
按表1称取试样量。
含效,
0. 01~0. 03
0. 03--0, 05
>0. 05~0. 15
2>0.15~0.30
≥0. 30~0.50
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB/T 223.36—94
试样量品
5.3.1试样的溶解
将试样（5.1)置于150mL锥形瓶或凯氏瓶中，根据不同试样按下列各项处理。5.3.1.1一般合金钢和高温合金试样：加50mL硫酸（3.4)[如果试样中含1%~8%的铝、钨、钛合量时，可补加1~5mL磷酸（3.6）试样中含0.5%～4%硅时，可加5~40滴氢氟酸（3.5）或0.5g氟化钠（3.2)]，加热溶解，保持溶液不沸腾，直到试样基体全部溶解[如发现有多量碳化物存在于溶液中，可在摇动下滴加5～20滴过氧化氢（3.10)]，移至较高温度处，蒸发至刚胃白烟，然后，加5mL硫酸（3.3）、1g硫酸钾（3.1)，置于高温处（330C以上），加热冒烟20~30main.取下冷却，加30mL水，加热溶解大部分盐类，冷却，备蒸馏。
5.3.1.2不含难溶氮化物的高铬（铬大于1(%)钢和铬（镶）锰氮系不锈钢试样：加40mL硫酸（3.4)溶解,冷却,备蒸缩。
5.3.1.3含铜（1%~2%）的超低碳不锈钢试样：加30mL高氛酸（3.9），加热溶解，继续冒烟5~10min，取下冷却，加30mL水，加热溶解盘类，冷却，备蒸馏。5.3.1.4高速工具钢试样：加30mL酸-磷酸混合酸（3.7）溶解试样，在播动下滴加10~20滴过氟化氢（3.10），继续加热至冒烟20~30min，取下冷却，加30ml水，加热溶解盐类，冷却，备蒸。5.3.1.5基体难溶于硫酸的试样：加30ml.盐酸（3.8）溶解，冷却后，边摇动逆加入10mL硫酸（3.3)，继续在高温下胃硫酸烟20～30min，取下冷却，加30mL水，加热解大部分盐类，冷却，备蒸馏。5.3.2蒸增氨
5.3.2.1蒸焰仪的准备：蒸馏试样前，必须用水蒸气充分清洗仅器并检查仪器是否漏气，以免造成氨的损失和回收废液的困难。然后加10mL氢氧化钠溶液（3.11)和30mL水，进行蒸馏，至蒸出液达80ml.,滴定空白值，滴定所消耗的氨基磺酸标准溶液（3.13.2)不大于0.50mL，仪器方可使用。5.3.2.2在250mL吸收瓶（11）内，加入10ml.硼酸吸收液（3.12)和4滴甲基红-次甲基蓝指示剂(3.14)，置于冷疑管(10)下端，使冷凝管下端浸入吸收液内。5.3.2.3经斗（7)向蒸增瓶(6)加人氢氧化钠溶液(3.11)。其加入量按中和溶样用酸量之后，再过量5~10mL。用水冲洗漏斗（7)，然后缓缓地加人试样溶液（5.3.1.1~5.3.1.5)，并用水冲洗锥形瓶和漏斗。
5.3.2.4加盖磨口罩（8），通电加热蒸馏，待出液达80mL，降低吸收瓶（11，）使冷凝管下端离开液面，再继续蒸馏30s，用少量水冲洗冷凝管下端。GB/T 223. 3694
5.3.2.5断电，停止蒸馏。此时，蒸缩瓶（6)中废液自动回吸到废瓶（5)中，打开弹簧夹（12)放山废液。5.3.3滴定
取下吸收瓶(11)，用氮基磺酸标准溶液(3.13.2)进行滴定，溶液由亮绿色变成致瑰红色，即为终点。6分析结果的计算
按下式计算氮的百分含量：
N(%)=(V-V.)X0. 01400
式中：V—滴定试样所消耗氨基磺酸标准溶液体积,mL滴定随同试伴空白所消耗氨基磺酸标准溶液体积，mL，V
c—滴定用氨基磺酸标准溶液的摩东浓度c(NH,SO,H),mol/L：一试样量，启
0.01400——与1.00mL氨基磺酸溶液[c(NH,S0,H)=1.000mul/L]相当的氮的质量，g。7 精密度
本标准的精密度是在1992年选择8个水平，由7个实验室共同试验结果确定的。密度见表2。表2
水平范围，%(m/m）
0. 010~~0. 043
重复性
=0, 0005464 +-0, 03826m
再现性R
R=0. 001053+0. 08827m
如果两个独立试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
附加说明：
CB/T 223.36—94
附录A
精密度试验原始数据
(补充件）
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负贵起草。本标准主要起草人社书彝、曲桂贞。本标准水平等级标记GB/T223.36—94I0.115
11,0085
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