【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-氯磺酚S光度法测定铌量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
离子交换分离一氧磺
酚S光度法测定锯量
Methods for chemical analysis of iron, steel and alloyT he anion- exchange separation- sul phochlorophenol 'S photometricmethod for the determination of niobium contentUDC 669.14/.15
: 548.42 : 546
GB 223. 40 —85
本标准适用于合金钢、高温合金、精密合金中锯量的测定。测定范围：0.010~1.50%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
在盐酸介质中铌与氯磺酚S作用生成蓝色络合物，钼、错、等有下扰，用离子交换分离法将它们与铌分离。
试样溶液中存在200mg铁，50mg镍，10mg钨、铬、钳，9mg钻，5mk铝、只，2mg钛，0.3mg钒、错，经分离后对测定无影响。
在显色溶液中存在200Hg硒，190Mg锡，100ug蹄，10mg稀上对测定无影响。2试剂
2.1硫酸（比重1.84）。
2.2硝酸（比重1.42）。
2.9高氮酸（比重1.67）。
2.4盐酸(比重1.19)。
2.5 盐酸（1 + 1）
2.6盐酸（1 +2）
2.7 盐酸（1 +11）.
2.8丙酮。
2.9氢氟酸（比重1.15）。
2.10洗涤液：丁600ml水中加入200ml盐酸<2.4）、200ml氢氟酸（2.9)，混勺。贮存于聚乙烯瓶中。
淋洗液：十542ml水中加人8ml氢氟酸（2.9）、450ml盐酸（2.4），混勺。贮存于聚乙烯2.11
瓶中。
钼淋洗液：107g氯化铵、37g氟化铵，以水溶解并稀释至1L，混，贮存于聚乙烯瓶中。2. 12
2.13氟化铵溶液(3.7%）。
2.14 氰磺酚 S溶液(0. 05%)过滤后使用。2.15标准溶液
2.15.1称取0.1431g预先干燥至恒量的高纯五氢化二铌，置于聚四氟乙烯饶杯中，加人20m1氢氟酸(2.9）、10ml盐酸(2.4),加热溶解并蒸发至约10ml,加入100m）洗涤液(2.10),冷却,以洗涤液(2.10）国家标准局198507-18发布
19B6-06-01实施
GB223.40-85
准确稀释至500ml，混匀，存】聚烯瓶中。此溶液1ml含1.20tmg锯。2.15.2移取25.00ml钯标准溶液（2.15.1），以洗涤液（2.10）准确稀释至500ml、混匀，此存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含0.01mg饿。2.16强械性阴离了交换树脂：100筛月的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氢化钠溶液（20%）浸泡24h，颌出碱液，用水洗至近中性，加人盐酸（2.6）双泡以除去铁，更换盐酸（2.6）浸泡至无铁离，后，以水洗垒中性。S仪器
离子交换柱（见图）：用聚乙烯管制战。管长约250mm，的直径10mm，其端是细管，内径约1mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防脂流出及调节流速。管内充满水，将洗净的树脂（2.16）榄勾片注人管内，装人树脂高度为120～15mm，上面再覆盖些塑料棉（或细丝），控制流速约为1~1.5ml/min。将纽管末端提至高于树脂面10~15m扣，以保证柱内的溶液在树脂面以上。分次加入60ml洗涤液（2.10），使通过树脂后，备用。内许1t
内径上
离子交换柱
4分析步骤
4.1试样量
称取0.1000～（.2000g（含0.05%以下称0.2000g，0.05%以称0.1000g）试样。1.2测定免费标准下载网bzxz
4.2.1将试样（4.1)置于50ml聚四氯乙烯烧杯中，加人4ml盐酸（2.4)、1mI硝酸（2.2）盖上表血，加热溶解，以水洗净表爪取下，加人2ml氢氟酸（2.9），继续加热至试样全部溶解并发至溶液体积少于0.5ml（但不蒸下），加入10ml洗涤液（2.10）溶解盐类，冷却。GB 223.40-85
4.2.2分2次将溶液移人准备好的交换柱中，每次用5ml洗涤液（2.10）洗涤烧杯4或5次，待溶液不再流出时，再加入5ml洗涤液（2,10）洗涤离子交换柱，继续用洗涤液（2.10）洗涤至其总用量为110～120ml。再用5ml盐酸（2.7)洗涤交换柱2次，流出的洗液弃去。4.2.3用90tml锯淋洗液（2.11）每次用5ml沈脱铌并收集于塑料杯中，此为待测液，保留4.2.4用10ml摄化铵溶液（2.13）分2次洗涤交换柱。用45ml钳淋洗液（2.12）每次用5ml洗脱钮（保留流出液供测定组用）。再用60ml洗涤液（2.10）每次用5ml洗涤交换柱，备下次使用。弃去流出被。
4.2.5将保留的待测溶液移入100ml容垦瓶中，用水稀释至刻度，混勾。迅速倒入十塑料烧杯中。分取5.00~50.00ml（含锯0.01~0.05%分取50ml，0.05~0.40%分取20ml，0.4~0.8%分取10ml，0.8%以上分取5ml）溶液，置于聚四氟乙烯烧杯中。4.2.6加人2~3滴硫酸（2.1)、1.5ml高氯酸（2.3)，加热蒸发至冒浓白烟2~3min，冷却，加入20ml盐酸（2.5)，移入50ml容量瓶中，加人3.0ml氯磺酚S溶液（2.14），5ml丙酮（2.8），以水稀释至刻度，混匀，此为待测溶被。另取一个聚四氟乙烯空烧杯，按上述操作进行至混勾，此溶液为参比液。4.2.7在室温放置1h或60~65℃水浴中放置5min后冷却至室温。将部分溶液移入1cm或2cm比色皿中（待测溶液中含50g以上能时移人1cm比色血中），以参比液为参比，于分光光度计波长650mm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钯。4.3工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml或0.00.1.00、2.00、4.00、6.00、8.00m1标准溶液（2.15.2），分别置于一组聚四氯乙烯烧杯巾，以下按4.2.6第一段和4.2.7款测鼠其吸光度止进行，以铌垦为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算锟的百分含量：
Nb (%) =4
式中，，分取试液体积，ml
试液总体积，ml，
m——从工作曲线上查得的量，g！m试样量，g。
6充许差
实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的分之一“。钜
0.01～0,025
0,025 ~ 0. 060
>0.050~0.100
>0.010~0.250
>0,250~0,500
>0,50 - 1.00
≥4.00 ~ 1. 50
附加说明：
GB 223.40-85
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人曹宏耀。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 35(13）—78《钢铁中妮量的测定》及YB790-75《高温合金化学分析方法》中能的测定作废
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