【国家标准(GB)】 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离-靛酚蓝光度法测定氮量

中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
蒸馏分离-靛酚蓝光度法测定氮量Methods far chemical analysis of iron.stcel and alloyThe indophenol blue photometric method for the determinatfonof nlnogen content altcer distilation separation1主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏分离-髋酚蓝光度法谢定氮量。GB 223. 3789
代替 GB 223. 37-—85
本标唯适用于纯铁,碳钢,合金钢,高温合金和精密合金中氮量的测定,不适用于不加铝治炼的硅钢及其型材中氮量的测定。测定范围:0. 001 0%~0, 050%。2方法提要
试样用适当的酸分解，其中的氮转变成相应酸的铵盐，在过量碱的作用下，水蒸气蒸馏分离氮，用稀硫酸吸收蒸出液，然后，在亚硝基铁乱化钠和次氯酸钠存在下，氮与酚生成蓝色的萨酸络合物+测量其光度。
3试剂
本方法中所用水均为尤氨水。
3. 1 硫酸钾(固体)。
3. 2氟化钠(固体)。
3.3硫酸（p1.84g/ml.）优级纯。3. 4 硫酸(1+1)。
3.5氢氟酸（p1.158/mL）,优级纯。3.6磷酸（pl.70g/mL),优级纯。3.7硫酸-磷酸混合酸：于210 mL水中,在搅拌下缓缓加入I mL硫酸(3. 3),加40mnL磷酸(3. 6),混匀。
3.8盐酸(1+1).优级纯，
3.9高氮酸(1+1)，优级纯。
3. 10过氧化氢(pl. 10 g/mL)。3. 11氢氧化钠溶液:称取500 g优级纯氢氢化钠,溶于800 mL 水中,加数粒锌粒,加热长沸10 min,除去残余的锌粒，取下冷却，用水稀释至！000mL，混匀，于塑料瓶中。3. 12氢氧化钠溶液(0. 8%):移取16 ml. 氢氧化钠溶液(3. 11),用水稀释至1000 ㎡L,混勾。3.13硫酸吸收液：
3. 13. 1硫酸贮备波：移取28 mL 硫酸(3. 3),缓慢地加入到700 mL水中,冷却后,用水稀释至1 000 ml.,混匀。
中华人民共和国冶金工业部1989-02-21批准1990-07-01实施
GB 223. 37.-- 89
3.13.2硫酸吸收液：移取40mL硫酸贮备液（3.13.1).用水稀释至1000ml..混匀。3. 14 苯酚溶液:移取10 mL 氢氨化钠溶液(25%),置于100 mL, 容量瓶中,加80 mL 水,边摇动边加入5g苯酚，用水稀释至刻度，混句。3. 15磷酸氢一钠溶液:称取36 g磷酸氢二钠(NB2lIPU,·2H,0),溶解T1 000 mL水中,混匀。3.16亚硝基铁缸化钠溶液
3.16.1亚硝基铁氰化钠贮备液：称取5g亚硝基铁氧化钠[Na,Fe(CN),-NO·2H,0],落于500mL水中，混勾+贮于棕色瓶中。
3.16.2亚硝基铁鼠化钠浴液：移取25 mL亚硝基铁氰化钠贮备液(3,16,1),用水稀释至10U0 mL,混匀，可使用一个月。
3.17次氟酸钠溶液（有效氮约0.3%):移15mL饮氯酸钠游液(有效氧不低于5.2%）,置于250mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用时现配。3.18中基红指示剂<0.01%）：称取0.01g甲基红溶于100ml.水巾，混勾。3-19氮标推辫液：
3.19.1称取0.3891g光谱纯氯化铵（预先在105C干燥1h），置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,滤。此溶液1 mL 含100 ug 氮。319.2移取20.00mL氮标准溶液（3.19.1)，置于10m0mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此液1mL含2效。
4仅器
水蒸气蒸馏仪(见下图）
水蒸气蒸馏仪
1—预瓶（2000~-3000mL);2--加热电阻丝+3接线柱+1电极：5—度液瓶（500mL);6—蒸瓶（500mL）;7—漏斗±8~磨口穿：9—双球分馏器，10-冷凝管，11—吸收瓶(100mL容盘瓶）+12弹贫夹凡能满足下列条件的蒸懈仪均可采用，a。必须是水蒸气蒸馏式的
GB 223- 3789
h.蒸馅速度：—般为10~12min内蒸山液量达70~100mLc．氮的回收率：对于10～300氮，然出液为70ml回收率在97%以上。d.仪器空白值：在加碱空燕时，蒸出液为70mL，空白值不应大于3g氮。5分析步骤
在无氯化物污染的专用实验室工作。5.1试样量
按表1称取试样。
含氮量,%
试拌量品
0. 001 0~- 0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 008 0
>0. 008 0~ 0. 020
汁。1）含氮量小于0. 002%的试样,若试释易游解,称样蛋可以大于2 g。5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1试样的溶解
将试样（5.1)置于150mL锥形瓶或凯氏瓶中，根据不同试样按下列各项处理。5.3.1.1高碳钢.碳素钢、硅钢、合金制和高温合金试>0. 020~-0. 050
加50mL硫酸(3.4)如果试样含1%～8%的、钨、钛合量时，可补加[~5mL磷酸(3.6)试样中含0.5%~4%硅盘时，可加5~10滴氢氧酸（3.5)或加0.5g氟化钠（3.2)],加热溶解，保持溶液不沸腾，直到试样完全落解[如果发现溶液中有多量磁化物存在，可在摇动下滴加5~20滴过氧化氮（3.10)]，移至较高溢度处，蒸发至刚冒白烟，然后；加5mL硫酸（3.3），1g硫酸钾（3.1)，置于高温处(330C以上），加热冒烟30min，取下冷却，加30mL水，溶解大部分盐类，冷却+备蒸馏。5.3.1.2不含难溶氮化物的高铬（铬大于10%)钢和铬（镍）锰氨系列不锈钢试样直接加40mL硫酸(3.4)溶解，冷却，备蒸增。5.3.1.3精密合金、含铜（1%~2%）的超低碳不锈钢试样加30mL高氟酸（3.9），加热洛解，继续加热蒸发至冒烟5~10min，取下冷却，加30ml水溶解盐类，冷却，备蒸馏。
5.3.1.4高速T具钢试样
加50 mL硫酸-磷酸混合酸(3.7)溶解，在摇动下滴加10~20滴过氧化氧(3.10),继续加热至冒烟30 min,取下冷却，加30 mL水溶解盐类，冷却，备蒸馏。5.3.1.5基体难溶于硫酸的试样
先加30mL盐酸（9.8)溶解，冷后，边摇动边加入10mL硫酸（3.3），加热，在高温下冒硫酸烟30 min,取下冷却,加30 mL水溶解大部分盐类,冷却，备蒸。5.3.1.6纯铁、低碳钢试样
加30 mL 盐酸(3. 8)溶解,取下冷却,加30 mL水,备蒸馏。5.3.2蒸馅氨
5.3.2.1蒸馏仪的推备
蒸馏试样前，必须用水燕气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气，以免造成的损失和回吸废液困难。然后加10mL氢氧化钠溶液（3. 11)和30mL水，进行热馏，至蒸出液达70mL,以下按5.3.3.2~5. 3. 3. 4进行,测定空白值,其值不应大于3 μB氮,仪器方可使用。GB 223. 37— 89
5.3.2.2加5mL硫酸吸收液（3.13.2)于100mL吸收瓶（11)中，置于冷凝管（10）下端，使冷凝管下端浸入吸收液内。
5.3.2.3经满斗(7)向蒸馏瓶(6)加入氢氧化钠溶液（3.11),其加入量要足够中和溶解试样后剩余的酸盘并过量5~～10mL。用水冲洗漏斗(7).然后缓缓地加入试液(5.3.1),并用水冲洗形瓶和漏斗。5.3.2.4盖上磨口罩（8），通电加热蒸馏，待蒸出液达70mL，降低吸收瓶（11),使冷凝管下端离开液面，继续蒸305，用少量水冲洗冷凝管下端。5.3.2.5断电，停止加热，此时，热馅瓶(6)中度液自动回吸至废液瓶（5)中，打开弹簧光(12)放出废液。5.3.3显色和测量
5.3.3.1取下吸收瓶（11)，用水稀释至刻度，混匀。移取50.00mL试液，置于10mmL容量瓶中。5.3.3.2加两滴甲基红指示剂（3.18)，用氢氧化钠溶液（3.12)中和至红色刚退。5.3.3.3依次加入5mL莱酚钠溶液（3.14),5mL磷酸氢二钠溶液（3.15)、10mL亚硝基铁氰化钠溶液(3.16.2)和5mL次氯酸钠溶液(3.17)，然后用水稀释至刻度，混匀，放于暗处1h。5.3.3.4将部分溶液移入1cm吸收中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长640nm处测基其吸光度。从工作曲线上查出显色液中相应的氮量。5.4工作曲线的绘制免费标准下载网bzxz
移取0,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00和30.00mL氮标准溶液（3.19.2)，分别置下预先盛有5mL硫酸吸收液（3.13.2)的100mL穿量瓶中，用水调至约50mL，以下按5,3.3.2和5.3.3.3进行。将部分液移人1cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算
按下式计算氮的百分含量：
式中：V——分取试液体积,mL;
试液总体积,mL
仍一从工作曲线上查得的氮量，81m—试样量+B。
7精密度
本标准的精密度是在1988年选择6个水平由13个实验室共同试验结果确定的，精密度见表2。表2
水平范国，%(m/m）
0.010-0.020
重复性，
+=0. 000185 1+ 0.08747m
再现性起
t- 0. 000 390 5+ 0. 107 9
如果两个独文测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
实验室
附加说明：
们.000 2
0, 000 6
GB223.3789
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负资起草。本标准主要起草人杜书璨、曲桂贞。本标准水平等级标记GB223.378910.0049
心. 017 8
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